[发明专利]超支化聚酰胺-胺、改性超支化聚酰胺-胺、其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种超支化聚酰胺‑胺、改性超支化聚酰胺‑胺、其制备方法和应用，属于石油破乳剂领域。其技术方案包括向柠檬酸酯溶液中缓慢加入脂肪胺，在20‑60℃下反应1‑3h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液加入旋转蒸发器中，在50‑70℃下旋蒸至溶剂旋干，然后，在该温度下继续反应3‑10h，得到超支化聚酰胺‑胺；脂肪胺选自脂肪族二胺或脂肪族多胺。本发明应用于石油破乳剂方面，解决现有超支化聚酰胺胺制备能耗大、生产成本高的问题，具有生产工艺简单、生产成本低、破乳效率高的特点。

技术领域

本发明属于石油破乳剂领域，尤其涉及一种超支化聚酰胺-胺、改性超支化聚酰胺-胺、其制备方法和应用。

背景技术

随着石油开采技术中进入三元驱(包括表面活性剂、碱、聚合物)技术阶段，石油采出液中的除了具有含水量加大的特点，在石油深加工和运输过程中由于表面活性剂等的作用而形成的水包油型(O/W型)乳液，甚至形成油包水包油型(O/W/O型)或者水包油包水型(O/W/O型)等复合乳液，在乳液的界面上存在大量的表面活性剂，降低了该类型乳液的界面张力，增加了其稳定性，增大了其破乳难度，现有聚醚类破乳剂不能有效对该类型乳液进行快速高效破乳。

中国专利1(CN105601941A)公开了一种聚酰胺胺类超支化聚合物作为破乳剂的应用，所述的聚酰胺胺类超支化聚合物中心为乙二胺，端基为胺基，所述的聚酰胺胺类超支化聚合物的数均分子量分布为6000～12000。该聚酰胺胺类超支化聚合物作为破乳剂有效提高了破乳效率。

中国专利2(CN101323662)公开了一种可生物降解超支化脂肪族聚酯酰胺及其制备方法，采用柠檬酸酯和脂肪族二胺按照摩尔比在1:0.2至1:5的范围内的比例混合，以柠檬酸总重量1～10wt％的比例添加催化剂并与反应物搅拌均匀，在10～80℃条件下反应1～7天，得到白色固体状可降解的超支化脂肪族聚酰胺胺产物。

然而，专利1以乙二胺为核心，以有毒有机物乙醚作为反应物之一，在制备超支化聚酰胺胺时需要在120℃以上的高温条件下得到超支化聚酰胺胺，能耗较大，生产成本高，存在安全隐患；专利2以柠檬酸酯和脂肪族二胺作为原料，原料安全性高，但是其在反应过程中需要添加催化剂，最终在100～120℃条件下，抽真空12～36h继续反应制备得到白色固体状可降解的超支化脂肪族聚酰胺胺产物，生产产周期长。

发明内容

针对现有技术存在的不足之处，本发明所要解决的技术问题是克服现有超支化聚酰胺胺制备能耗大、生产成本高的问题，提出一种生产工艺简单、生产成本低、破乳效率高的超支化聚酰胺-胺、改性超支化聚酰胺-胺、其制备方法和应用。

为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：

本发明提供了一种超支化聚酰胺-胺的制备方法，包括以下步骤：

向柠檬酸酯溶液中缓慢加入脂肪胺，在20-60℃下反应1-3h，得到前驱体溶液；

将所述前驱体溶液加入旋转蒸发器中，在50-70℃下旋蒸至溶剂旋干，然后，在该温度下继续反应3-10h，得到超支化聚酰胺-胺；

所述脂肪胺选自脂肪族二胺或脂肪族多胺。

优选的，所述柠檬酸酯和脂肪胺的加入量摩尔比为1:2-1:4。

优选的，所述柠檬酸酯选自柠檬酸三甲酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丙酯、柠檬酸三丁酯中的任意一种；

所述脂肪族二胺选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、丁二胺、己二胺、哌嗪、氨基哌嗪中的任意一种；

所述脂肪族多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺中的任意一种。

本发明还提供了一种根据上述任一项技术方案所述的超支化聚酰胺-胺的制备方法制备得到的超支化聚酰胺-胺。