[发明专利]一种双层间距水滑石超级电容器电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种双层间距水滑石超级电容器电极材料的制备方法，该双层间距水滑石电极材料的水滑石由两种阴离子插入层间得到具有双层间距结构的水滑石类化合物，是兼具结构稳定和高比容量双重优点的超级电容器电极材料。其制备方法是通过调控提供硝酸根的硝酸盐、阴离子插层剂十二烷基磺酸钠、沉淀剂乌洛托品的用量在合适浓度范围内，保证插层优先级高的十二烷基磺酸根处于较低浓度范围，插层优先级低的硝酸根处于较高浓度范围，采用一步水热法合成十二烷基磺酸根和硝酸根共同插层的大小两种双层间距水滑石。该制备方法不需要保护气氛，合成步骤简单，能耗低，时间短，效率高，结构调整准确等优点，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料的技术领域，尤其涉及一种双层间距水滑石超级电容器电极材料的制备方法。

背景技术

水滑石，也称为层状双氢氧化物(LDHs)，由于具有层状晶体结构、制备合成容易、成分结构可调、绿色环保等优势，在磁性材料、发光材料、催化剂、催化剂载体、聚合物稳定剂、吸附剂、阴离子交换剂、药物缓释剂和储能电极材料等领域被广泛研究和应用，具有推广应用的前景。根据报道，过渡金属的氢氧化物作为超级电容储能材料的储能主要基于材料表面的快速可逆氧化还原法拉第反应。近几年的文献报道显示其比电容已达到1000F/g以上量级，但是普通的水滑石的层间为CO₃^2-、NO₃^-、Cl^-等离子半径较小的阴离子，层间距较小，层间电化学活性位不能充分发挥作用，电容性能不高。通过插层获得大层间距结构可以充分发挥层间电化学活性位参与电化学反应，但层间作用力较弱，结构不稳定，容易产生片层剥离并由于氢键作用产生二次堆叠形成低比表面积的小层间距结构。经过剥离处理的单片层水滑石同样容易产生片层的二次堆叠，电容性能并不理想。因此，扩大层间距，增加层间活性位点的利用率，同时保证较稳定的层结构是充分挖掘利用过渡金属水滑石电极材料电容性能的关键问题，对水滑石电极材料的推广应用有重要意义。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种双层间距水滑石超级电容器电极材料的制备方法，不需要保护气氛，合成步骤简单，能耗低，时间短，效率高，结构调整准确，具有广阔的应用前景。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：

本发明提供一种双层间距水滑石超级电容器电极材料的制备方法，以金属硝酸盐提供硝酸根，通过调控金属硝酸盐、阴离子插层剂的十二烷基磺酸钠、乌洛托品的用量在合适浓度范围内，保证插层优先级高的阴离子十二烷基磺酸根处于较低浓度范围，插层优先级低的阴离子硝酸根处于较高浓度范围，采用一步水热法合成双层间距水滑石，在合成时小尺寸阴离子硝酸根和大尺寸阴离子十二烷基磺酸根同时插入层间得到双层间距结构水滑石，其包括如下制备步骤：

S1、制备浓度范围为0.1mol/L～0.5mol/L的硝酸镍溶液，浓度范围为0.02mol/L～0.5mol/L的硝酸锰溶液，将二者混合；硝酸镍与硝酸锰的摩尔比范围为1:1～5:1；

S2、在步骤S1制备的溶液中添加阴离子插层剂的十二烷基磺酸钠，所述阴离子插层剂与金属离子摩尔比为1:3～1:12；

S3、在步骤S2后形成的溶液中添加浓度范围为0.06mol/L～3mol/L的沉淀剂；

S4、将步骤S3之后形成混合溶液以装填量50％～80％置入水热反应容器内，在预设温度范围为90℃～190℃，保温2小时到16小时后，停止反应；

S5、将步骤S4反应沉淀物从反应后的悬浊液中过滤出来，随后清洗、烘干。

优选的，步骤S1中的金属硝酸盐与步骤S3中的沉淀剂的摩尔比范围为1:0.5～1:3。

进一步的，步骤S4中的水热反应容器的容积为100ml～200ml。

优选的，步骤S3中的沉淀剂为乌洛托品。