[发明专利]一种双酚A型聚芳醚腈的后处理方法

说明书

本发明公开了一种双酚A型聚芳醚腈的后处理方法，包括如下步骤：1)制备聚芳醚腈聚合物粘液；2)离心分离盐份与聚合物溶液；3)蒸馏回收溶剂；4)粉碎制得聚芳醚腈碎片；5)洗脱干燥后即得最终产品。本发明解决了现有双酚A型聚芳醚腈后处理工艺中溶剂回收率低且回收溶剂中含水率高的难题，同时解决了聚合物粘液中盐份去除困难、废水中溶剂含量高、去离子水用量大、聚合物粉末洗脱过程复杂的问题，采用本方法环境污染小、工艺简单，生产的双酚A型聚芳醚腈纯度高、溶剂回收率高、回收溶剂含水率低。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚芳醚腈树脂的后处理方法。

背景技术

聚芳醚腈(PEN)是一类新型特种工程塑料，其大分子主链拥有芳醚结构单元、至少一种侧基为强极性基团的腈基，拥有优异的热稳定性、力学性能高、绝缘性好、耐化学品腐蚀和自阻燃性等综合性能，具有广阔的应用前景，如应用于电子电器、机械制造、汽车零件、航空航天等领域。聚芳醚腈的研究始于1973年，上世纪80年代初期D.K.Mohanty等以二卤代苯甲腈制备了具有实际应用性能的聚芳醚腈均聚物，1986年日本S.Matsuo等申请了有关聚芳醚腈制备的系列专利，日本出光兴产公司成功开发出PEN产品。聚芳醚腈在国内的研究起步于20世纪80年代，主要集中在研究合成配方与工艺方面。

由于聚芳醚腈出色的化学性能、物理机械性能、高耐热稳定性以及良好的加工性能，聚芳醚腈在特种工程塑料领域受到极大的关注，成为聚芳醚类特种工程塑料中最重要的一种聚合物。

目前聚芳醚腈的主要制备工艺是通过将二卤代苯腈和二元酚在极性溶剂(如N-甲基吡咯烷酮(NMP))中，加入催化剂、脱水剂，经过脱水反应、聚合反应制得高分子量的聚芳醚腈后，再依次经过放料工序、粉碎工序、去离子水洗涤-离心分离工序、干燥工序后得到最终产品，洗涤后的废水母液分别在水精馏塔、离心机、溶剂回收塔中回收水、盐份及溶剂。如公开号为CN101948568A、CN102516529B、CN101838390A等发明公开的聚芳醚腈树脂的制备方法，基本是以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为原料，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在催化剂和脱水剂的作用下，于常压反应釜中先后经过脱水反应、聚合反应制得分子量适中的聚芳醚腈溶液；溶液通过在水中静置凝固-粉碎、加沉淀剂沉淀、喷雾沉淀等方式得到聚芳醚腈粉末；粉末与水、有机溶剂等经过洗脱-离心工序的反复进行，去除盐份与溶剂，后烘干获得聚芳醚腈树脂。

在上述聚芳醚腈的合成过程中，为保证反应的顺利进行，需要加入过量的碳酸盐作为催化剂，生成大量的卤化物。传统的聚芳醚腈后处理工艺是将这些反应生成的氯化物、未反应的碳酸盐、溶剂与聚合物一起，经过6-10次左右的去离子水、有机溶剂洗脱后得以去除。洗脱后的废水母液经过水精馏塔、离心机、溶剂回收塔等设备依次回收水、盐份以及溶剂。传统工艺的后处理工艺存在着诸多弊端，如回收溶剂中含有大量水份，需要再次干燥；溶剂回收率低；洗脱工序去离子水用量大；聚合物中的盐份不易去除；洗脱过程需要经过洗脱釜-离心机设备反复进行，过程复杂、生产效率较低等问题。

发明内容

本发明所要解决的是传统工艺中回收溶剂中水份含量高、溶剂回收率低、去离子水用量大、盐份不易去除、洗脱工艺复杂等问题，提供一种新型的双酚A型聚芳醚腈的后处理方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种双酚A型聚芳醚腈的后处理方法，包括以下步骤：

(a)制备聚芳醚腈聚合物粘液

以双酚A、2,6-二氯苯甲腈、碱金属碳酸盐、溶剂、脱水剂的摩尔比为1∶0.98-1.02∶1.05-1.2∶6-10∶1-5备料，在一定温度下依次经过脱水反应、聚合反应后制得聚芳醚腈，再加入稀释溶剂中止反应，即得聚合物粘液；

(b)离心分离盐份

将步骤(a)所得的聚芳醚腈粘液导入高速离心设备中，采用离心分离的方式，分离得到固体盐份与聚合物溶液；