[发明专利]一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，该制备方法包括如下步骤：1）将尿素、甲醇和四甲氧基丙烷加入带回流冷凝器的搪瓷反应釜，冷却至20～25℃，搅拌0.5～1h，然后冷却至10℃，在此温度下通入氯化氢气体，通气结束搅拌1～4h，得到第一溶液；2）将第一溶液缓慢升温至180～240°C，在此温度下回流4～5小时，然后冷却至0℃，抽滤，漂洗、干燥得到2‑羟基嘧啶盐酸盐。本发明提供一种2‑羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，以尿素、甲醇和四甲氧基丙烷为反应原料，通入干燥的氯化氢气体，经反应、抽滤、漂洗、烘干得到产品，目标产品2‑（甲基氨基）丙腈盐酸盐反应收率80％以上，收率高于现有技术，操作简单。

技术领域

本发明涉及一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法。

背景技术

嘧啶衍生物具有特殊的生物活性，如核酸中就有三种嘧啶结构- 尿嘧啶、胞嘧啶和胸腺嘧啶，维生素B1也含有嘧啶环系，因而嘧啶衍生物在药物上的研究历来受到人们的重视。2-羟基嘧啶盐酸盐，化学式是C4H4N2O.HCl，其纯品外观为白色晶体，为一种重要的精细化工原料，，目前报道的合成2-羟基嘧啶盐酸盐的方法存在收率低(72.5％)，加料操作繁琐等问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：

1)将尿素、甲醇和四甲氧基丙烷加入带回流冷凝器的搪瓷反应釜，冷却至20～25℃，搅拌0.5～1h，然后冷却至10℃，在此温度下通入氯化氢气体，通气结束搅拌1～4h，得到第一溶液；

2)将第一溶液缓慢升温至180～240℃，在此温度下回流4～5 小时，然后冷却至0℃，抽滤，漂洗、干燥得到2-羟基嘧啶盐酸盐。

优选的是，所述的一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，其中，所述尿素、甲醇和四甲氧基丙烷的投料重量比为摩1：4～6：2～3。

优选的是，所述的一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，其中，所述尿素和氯化氢气体的重量比为1：2～3。

优选的是，所述的一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，其中，所述步骤1)第一溶液的PH为1～2。

优选的是，所述的一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，其中，所述漂洗用溶剂为乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

优选的是，所述的一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，其中，所述干燥温度为50～70℃。

一种2-羟基嘧啶盐酸盐的反应方程式如下：

有益效果：

(1)本发明提供一种2-羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，以尿素、甲醇和四甲氧基丙烷为反应原料，通入干燥的氯化氢气体，经反应、抽滤、漂洗、烘干得到产品，目标产品2-羟基嘧啶盐酸盐反应收率 80％以上，收率高于现有技术，操作简单。

(2)采用低毒廉价的甲醇作反应溶剂，反应完全后蒸出溶剂，溶剂可回收利用，降低成本，避免了甲醇的污染，有利于保护环境。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1：