[发明专利]一种1-萘酚基膦氧配体的制备方法

说明书

本发明公开了一种1‑萘酚基膦氧配体的制备方法，其是将硫叶立德化合物、苯乙炔基磷氧衍生物、催化剂、路易斯酸和有机溶剂混合均匀，在氮气中于60～100℃温度下反应6～16h，得到结构式为的1‑萘酚基膦氧配体成品。本发明可获得现有合成方法中很难获得的1‑萘酚基膦氧配体，其步骤简单，仅需一步即可构建1‑萘酚基膦氧配体，且反应条件温和、底物适应性好、产率高，可合成多种不同取代基的1‑萘酚基膦氧配体。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种1-萘酚基膦氧配体的制备方法。

背景技术

有机膦的氧化物，由于其磷酰基氧原子具有孤对电子，因此有较强配位能力，能与多种金属离子形成络合物。膦氧化物也可以作为多种金属催化的均相催化反应中的配体。其广泛应用于化工工业生产过程中。例如：可从水溶液中萃取过渡金属离子，在有机发光材料中调节金属离子的激发波长，此外手性的膦氧配体与金属结合后可以作为手性路易斯酸型催化剂应用于不对称合成领域。然而，传统合成1-萘酚基膦氧配体的方法存在条件苛刻，不易处理，结构单一等问题，这些问题极大的影响了该类配体的开发和应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种1-萘酚基膦氧配体的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：一种1-萘酚基膦氧配体的制备方法，其是将硫叶立德化合物、苯乙炔基磷氧衍生物、催化剂、路易斯酸和有机溶剂混合均匀，在氮气中于60～100℃温度下反应6～16h，得到结构式为的1-萘酚基膦氧配体成品，所述硫叶立德化合物、苯乙炔基磷氧衍生物与路易斯酸的摩尔比为1.8:1.0:0.3，所述催化剂为二(六氟锑酸)三乙腈(五甲基环戊二烯基)合铑(Ⅲ)，所述硫叶立德化合物的结构式为所述苯乙炔基磷氧衍生物的结构式为其中R¹为氢、卤素、烷基或甲氧基，R²为氢、卤素、烷基或甲氧基，R³为氢、卤素、烷基或甲氧基，R⁴为氢、卤素、烷基或甲氧基，R⁵为芳基，R⁶为氢、卤素、烷基或甲氧基。

作为上述方案的进一步改进，所述三氟甲磺酸锌、醋酸锌、特戊酸中的至少一种。具体地，本发明中基于原料与合成方法的特殊选用，采用路易斯酸作为添加剂之一，其在合成反应中主要起到促进环化的作用。

作为上述方案的进一步改进，所述有机溶剂选自甲苯、二氧六环、1，2-二氯乙烷、乙腈中的至少一种。

作为上述方案的进一步改进，所述苯乙炔基磷氧衍生物、有机溶剂的添加量比为1mol:4L。

本发明的有益效果是：本发明可获得现有合成方法中很难获得的1-萘酚基膦氧配体，其步骤简单，仅需一步即可构建1-萘酚基膦氧配体，且反应条件温和、底物适应性好、产率高，可合成多种不同取代基的1-萘酚基膦氧配体。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。

实施例1

制备(2-苯基-4-羟基萘基)二苯磷氧，结构式为：