[发明专利]一种用于水中硝酸盐氮去除的纳米复合材料nZVFPG及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种用于水中硝酸盐氮去除的纳米复合材料nZVFPG及其制备方法和应用，属于环境功能材料技术领域。该复合材料的制备步骤为：将铁盐和钯盐溶解于去离子水中后超声分散，在得到的分散液中加入片状石墨烯搅拌均匀得石墨烯分散液，然后在氮气条件下，将NaBH₄溶液加入石墨烯分散液中进行反应，产物经水洗、冷冻干燥即得目标复合材料。本发明制备方法简单，制备的复合材料反应活性高，在用于去除水中硝酸盐氮时，对硝酸盐氮的去除效果好，去除率可达97％以上，且去除率不受体系pH及硝酸盐氮初始浓度的影响。

技术领域

本发明涉及一种纳米复合材料及其制备方法和应用，具体涉及一种用于水中硝酸盐氮去除的纳米复合材料nZVFPG及其制备方法和应用，属于环境功能材料技术领域。

背景技术

近年来，随着工农业的发展和人口数量的急剧增加，含氮有机或无机化合物的排放量急剧增多。而在自然水体中，其它形态的氮被微生物逐步转化为硝态氮，硝态氮在水体中的积累日趋严重，致使水质日益恶化，污染问题越来越突出，硝态氮污染已成为全球范围内水体最普遍的污染因子之一。含过量硝态氮的水体存在潜在的富营养化及藻类疯长的风险，当污染水体作为水源时会使动物中毒甚至造成死亡，而当人体摄入过量硝态氮时会导致高铁血红蛋白病(蓝婴症)，严重会危及生命安全。

目前，用于水体中硝酸盐氮去除的方法有很多，如生物脱氮，离子交换，反渗透，吸附，化学还原和电解等，其中化学还原由于其高效性和稳定性而受到广泛关注。化学还原法主要利用易被氧化的金属或化合物将硝态氮还原为氨氮、氮氧化物或氮气，从而达到脱氮的目的。铁作为自然界最常见的金属得到了广泛的应用，尤其是纳米零价铁，对硝酸盐氮具有较好的去除效果并且对环境具有较高的适应性，同时铁磁性更有助于其分离。

纳米零价铁作为还原剂主要存在两个问题：(1)由于其高表面能和相互磁作用，纳米零价铁在溶液中分散时会产生团聚现象，影响其脱氮效果；(2)目前以纳米零价铁作为还原剂单独使用时，还原产物以氨氮为主，而过高的氨氮浓度同样对水环境有害。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种用于水中硝酸盐氮去除的纳米复合材料nZVFPG，该复合材料采用分散作用良好的片状石墨烯作为支撑材料为零价纳米级金属颗粒提供大量有效的附着位点，并辅以对氮气选择性有利的重金属作为催化剂，制备方法简单，在用于去除水中硝酸盐氮时，对硝酸盐氮的去除效果好，且去除率不受体系pH及硝酸盐氮初始浓度的影响。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种用于水中硝酸盐氮去除的纳米复合材料nZVFPG的制备方法，步骤为：

(1)将铁盐和钯盐溶解于去离子水中，超声分散均匀，得分散液；所述铁盐为FeCl₃·6H₂O或FeSO₄，钯盐为PdCl₂或H₂PdCl₄。

(2)将片状石墨烯加入至步骤(1)所得的分散液中，搅拌均匀，得石墨烯分散液；所述片状石墨烯的比表面积为180～280m²/g；

(3)在氮气及搅拌条件下，将NaBH₄溶液加入至石墨烯分散液中，NaBH₄溶液全部加入后，继续搅拌反应10min；所述NaBH₄溶液用蠕动泵逐滴泵加至石墨烯混合液中，蠕动泵转速为10～25rpm；所述石墨烯分散液中铁元素、钯元素、石墨烯的质量比为(4～8):1:(3～7)；

(4)反应结束后，利用磁铁分离出固体产物，然后经水洗、冷冻干燥得复合材料nZVFPG。

一种采用上述制备方法制备的复合材料nZVFPG。

优选地，所述复合材料nZVFPG中Fe和Pd纳米颗粒的尺寸为50～200nm。