[发明专利]一种具有铝离子传感性能的稀土铕杂化发光材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种具有铝离子传感性能的稀土铕杂化发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）选取第一有机溶剂将2-乙酰基吡啶和氢氧化钾溶解，溶解后加入氨水；

（2）选取第二有机溶剂将对溴苯甲醛溶解，将步骤（1）制得的溶液加入，搅拌加热进行回流反应，反应完毕后冷却至室温，抽滤，洗涤，得到对溴苯三联吡啶L；

（3）选取第三有机溶剂将NTA或TTA溶解，加入NaH、有机硅烷偶联剂，加热回流，旋蒸除去溶剂，得到前驱体NTA-Si或TTA-Si；

（4）选取第四有机溶剂将前驱体NTA-Si或TTA-Si溶解，加入对溴苯三联吡啶和铕（Ⅲ）盐，加入水，加热回流，然后加入硅源，得到稀土杂化材料Eu(NTA-Si)₃L或Eu(TTA-Si)₃L；

所述NTA为β-萘甲酰三氟丙酮；TTA为2-噻吩甲酰三氟丙酮；

所述有机硅烷偶联剂为异腈酸丙基三乙氧基硅烷；

所述步骤（4）中的硅源为1,2-双(三乙氧基硅)乙烷或正硅酸乙酯TEOS。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的各反应物的摩尔比2-乙酰基吡啶：氢氧化钾：氨水：第一有机溶剂=1 : 1.4~1.6：45~55：55~70。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的各反应物的摩尔比2-乙酰基吡啶：氢氧化钾：对溴苯甲醛：氨水：第二有机溶剂=1 : 1.4~1.6：0.4~0.6：45~55：55~70。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的各反应物的摩尔比NTA或TTA：NaH：有机硅烷偶联剂：第三有机溶剂=1:0.8~1.2:0.75~1.25：75~85。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的各反应物的摩尔比铕（Ⅲ）盐: NTA-Si或TTA-Si: 对溴苯三联吡啶 : 硅源 : H₂O = 1: 2.9~3.1:0.9~1.1:5.5~6.5: 11.5~13。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）（2）（3）（4）中的第一有机溶剂、第二有机溶剂、第三有机溶剂和第四有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃、氯仿、丙酮中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中回流反应中搅拌转速为80-120 r / min，回流时间为24h，回流反应加热温度70~80℃，洗涤所用的洗涤剂为无水乙醇，洗涤剂与对溴苯甲醛的物质的量之比为（8.33-25）：1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加热回流的温度为65~70℃，时间为20~24h；所述步骤（4）中加热回流的温度为65~70℃，时间为12~18h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中铕（Ⅲ）盐为Eu(NO₃)₃·6H₂O或EuCl₃·6H₂O。

10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法制备的具有铝离子传感性能的稀土铕杂化发光材料在铝离子识别中的应用。