[发明专利]一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用，所述制备方法包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度140‑160℃，压力保持为2‑4MPa，搅拌速率保持200‑400转/分钟，反应1‑2小时，冷却过滤洗涤即可。

技术领域

本发明涉及乙酰丙酮镧制备技术领域，特别涉及一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用。

背景技术

乙酰丙酮盐是一种化学物质，可用作催化剂，树脂交联剂，树脂硬化促进剂，树脂橡胶添加剂，超传导薄膜，热反射玻璃膜，透明导电膜的形成剂等，是替代含铅助剂的环保助剂。

陈晓红，段宏昌，姜恒，et al.固相法合成乙酰丙酮镧[J].化工科技，2007，15(1)：21-24以无机镧盐、固体碱、乙酰丙酮(Hacac)为原料，在室温下无溶剂固相研磨合成乙酰丙酮镧。考察了碱的种类，乙酰丙酮的量，NaOH的量，以及研磨时间对产率的影响。采用红外、热重及X射线衍射对目标产物进行了表征，结果与标准谱图基本一致。实验结果表明LaCl3.6H2O 10mmol，Hacac 40mmol，NaOH 30mmol，室温下研磨1h所得乙酰丙酮镧的产率达97.48％，高出经典液相法8.48个百分点。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用，通过以乙酸乙酯作为反应体系，通过加入十二胺作为催化剂和形貌调节剂，在一定压力，温度和转速下反应，通过控制升温速率，实现高品质和性能的产品，高于市面的产品，同时反应干净，收率高，无污染。

为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度140-160℃，压力保持为2-4MPa，搅拌速率保持200-400转/分钟，反应1-2小时，冷却过滤洗涤即可。

进一步地，所述硝酸镧和乙酰丙酮的摩尔比为1-1.1∶1。

进一步地，所述十二胺的加入为硝酸镧的质量的1-2％。

进一步地，所述乙酸乙酯的加入量为乙酰丙酮的质量的10-20倍。

进一步地，所述压力通过氮气保持。

一种上述的乙酰丙酮镧的应用，其特征在于，所述乙酰丙酮镧用于制备高性能热稳定剂，所述高性能热稳定剂的制备方法为将所述乙酰丙酮镧，氨基脲嘧啶，高氯酸钠按1.4-1.6∶0.8-1.2∶0.8-1.2重量比例混合、粉碎、过筛而成。

本发明具有以下有益效果：

本发明的目的是提供一种乙酰丙酮镧的制备方法，通过以乙酸乙酯作为反应体系，通过加入十二胺作为催化剂和形貌调节剂，在一定压力，温度和转速下反应，通过控制升温速率，实现高品质和性能的产品，高于市面的产品，同时反应干净，收率高，无污染。

具体实施方式

为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。

实施例1

一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度150℃，压力保持为3MPa，搅拌速率保持300转/分钟，反应1.5小时，冷却过滤洗涤即可。所述硝酸镧和乙酰丙酮的摩尔比为1.1∶1。所述十二胺的加入为硝酸镧的质量的1.5％。所述乙酸乙酯的加入量为乙酰丙酮的质量的15倍。所述压力通过氮气保持。

实施例2