[发明专利]一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法有效
申请号: | 201910500732.X | 申请日: | 2019-06-10 |
公开(公告)号: | CN110117810B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 黄有国;傅浩;王少伊;丘志安;李庆余;王红强;蔡业政;马兆玲 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C25D13/02 | 分类号: | C25D13/02 |
代理公司: | 南宁新途专利代理事务所(普通合伙) 45119 | 代理人: | 但玉梅 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电泳 制备 改性 氧化 石墨 复合 导热 材料 方法 | ||
1.一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯与超纯水混合得分散液A,向分散液A中加入硅烷偶联剂,在搅拌下加热至70-90℃充分混匀,得混合物A;
(2)将步骤(1)混匀的混合物A真空过滤并将滤出产物清洗干净,所得产物在70-90℃真空烘箱中干燥得到硅烷偶联剂-氧化石墨烯产物;
(3)将硅烷偶联剂-氧化石墨烯产物加水得分散液B,将分散液B和水合肼混合,并在85-95℃的水溶液中搅拌进行还原,得混合物B;
(4)将步骤(3)的混合物B真空过滤并清洗干净,所得产物在70-90℃真空烘箱中干燥得到硅烷偶联剂-还原氧化石墨烯产物;
(5)将铝基体在除油液中除油,再用去离子水清洗干净;接着将除油后的铝基体在活化液中活化,然后用去离子水清洗干净;
(6)将步骤(5)处理过的铝基体在电泳沉积电泳液中脉冲电泳5-20分钟,电流密度为0.5-2.5A/dm2、极距为3cm,电泳沉积制备硅烷偶联剂-还原氧化石墨烯/铝复合材料;其中,所述电泳沉积电泳液为:硝酸银0.3-0.4g/L、TW-60 1-1.5mg/L、硅烷偶联剂-还原氧化石墨烯0.5-0.7g/L;
(7)将步骤(6)处理完成的改性还原氧化石墨烯/铝复合材料干燥后得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述的分散液A中,氧化石墨烯的质量浓度为0.1-0.2%;硅烷偶联剂为KH550,浓度为5.5-6.3g/L,并用乙酸调节pH至4.0;硅烷偶联剂与分散液A两者之间的体积比为2-3:400-500。
3.根据权利要求1所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的分散液B中,硅烷偶联剂-氧化石墨烯与水的质量比是1-2:200-260,水合肼与分散液B的体积比是1-2:200-260。
4.根据权利要求1所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)和(4)中真空过滤时,滤纸的孔径为0.45微米。
5.根据权利要求1所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的除油液为含磷酸三钠30-80g/L、碳酸钠20-60g/L和OP-10乳化剂1.0-2.0g/L的混合液;除油时,除油液的温度为55-65℃,除油时间为2分钟。
6.根据权利要求1所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:活化液为40-50g/L的氢氧化钠,活化时间为2分钟。
7.根据权利要求1所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:所述步骤(6)中脉冲电泳的电源参数为:频率为10Hz、正向电流为0.15A、反向电流为0.05A、正向97ms、反向3ms,占空比为100%。
8.根据权利要求1所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)、(4)、(7)中的干燥均为在75-85℃的真空烘箱中干燥3-5小时。
9.根据权利要求8所述的一种电泳制备改性氧化石墨烯铝复合导热材料的方法,其特征在于:所述步骤(7)中,真空干燥之前,还包括在空气中用红外灯照射复合材料进行自然干燥的步骤。
10.由权利要求1-8中任一项制备所得的改性氧化石墨烯铝复合导热材料。
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