[发明专利]一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法

说明书

本发明公开了一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，具体涉及农药助剂残留量检测领域，具体检测步骤如下：S1、试样制备；S2、试样提取；S3、试样净化；S4、测定前期准备；S5、测定；S6、平行试验；S7、空白试验；S8、分析结果计算。本发明通过将试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经PSA净化，用气相色谱‑质谱仪检测，采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量，从而对于农药助剂残留量的测量更加的精准，相对于传统气相色谱法检测的精度更高，检测更加的高效。

技术领域

本发明涉及农药助剂残留量检测技术领域，更具体地说，本发明涉及一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法。

背景技术

气相色谱对有机化合物具有有效的分离、分辨能力，而质谱则是准确鉴定化合物的有效手段。由两者结合构成的色谱—质谱联用技术，可以在计算机操控下，直接用气相色谱分离复杂的混合物(如原油、岩石抽提物)样品，使其中的化合物逐个地进入质谱仪的离子源，可用电子轰击，或化学离子化等方法，使每个样品中所有的化合物都离子化。

现有水果蔬菜在农药残留量检测时一般是采用气相色谱法进行检测，但是检测的数据不精准，检测效果不好，导致食品安全得不到保证，还浪费了人力物力。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，通过。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，具体检测步骤如下：

S1、试样制备；对水果、蔬菜进行样品取样，将样品粉碎混匀，均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记，然后冷冻保存备用；

S2、试样提取；称取已均质样品于50mL塑料离心管中，加入乙腈溶液涡旋，冰浴条件下加入QuEChERS提取包，然后涡旋，并且在离心机中高速离心；

S3、试样净化；取制备样品上清液转移至QuEChERS分散固相萃取净化包中，进行涡旋，然后高速离心，最后上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后，供GC-MS分析；

S4、测定前期准备；具体包括：

S4.1、准备试剂：色谱纯乙腈、色谱纯丙酮、无水硫酸镁分析纯、无水醋酸钠分析纯以及二胺-N-丙基硅烷(PSA)填料；

S4.2、准备标准品：苯、三氯乙烯、甲基异丁基酮、甲苯、2-己酮、四氯乙烯、氯苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯、邻二氯苯、异佛尔酮、萘、二苯醚和磷酸三丁酯，磷酸三丁酯具体为固体标准品或液体标准品或对照品，纯度大于98.0％；

S4.3、标准溶液的配制：

S4.3.1、分别取适量苯、三氯乙烯、甲基异丁基酮、甲苯、2-己酮、四氯乙烯、氯苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯、邻二氯苯、异佛尔酮、萘、二苯醚、磷酸三丁酯标准品，用丙酮配制成浓度为1.0×103mg/L的单一标准储备溶液；

S4.3.2、分别取适量单一标准储备液，用乙腈稀释配制为10mg/L混合标准中间溶液，-18℃避光保存，使用时根据需要稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液，现用现配；

S5、测定；具体步骤如下：

S5.1、定性测定；使用GC-MS分析法进行样品测定时，将检出的色谱峰的保留时间与标准样品的的保留时间相对比，将出现离子的丰度比与标准样品的离子丰度比相对比，判断样品中是否存在农药助剂或相关化学品，若不能确证，重新进样，以扫描方式、采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证；

S5.2、定量测定；采用外标法定量测定，检测待测化合物的浓度是否与标准溶液的浓度相近；