[发明专利]一种顺磁性聚合物复合微球及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910501095.8 申请日: 2019-06-11
公开(公告)号: CN110115989B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 金日哲;康传清;张凤;高连勋 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 任美玲
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 顺磁性 聚合物 复合 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明提供了一种顺磁性聚合物复合微球的制备方法,包括以下步骤:A)将水溶性酚类化合物、水溶性醛类化合物、催化剂和水相溶剂混合,得到水相混合液;B)将表面活性剂与油相溶剂混合,得到油相混合液;C)将所述水相混合液与油相混合液混合,进行反相乳液聚合反应,得到酚醛聚合物微球;D)将所述酚醛聚合物微球置于铁盐的水溶液和/或亚铁盐的水溶液中,进行水解反应,得到顺磁性聚合物复合微球。本发明提供的顺磁性聚合物复合微球的制备方法简单,得到的复合微球尺寸均一可控。同时,所制备的多孔聚合物微球具有较大的比表面积,有利于四氧化三铁的吸附和沉积,可提高磁响应速度。

技术领域

本发明属于材料技术领域,具体涉及一种顺磁性聚合物复合微球及其制备方法。

背景技术

免疫磁珠是一种磁性聚合物复合材料,广泛应用于免疫检测、细胞分离、生物大分子纯化和分子生物学等领域。免疫磁珠的结构从里到外可分为三个部分:内层的磁核、中层的封闭层和最外层的功能层等三个部分。其中,磁核作为免疫磁珠的重要组成部分,直接影响着免疫磁珠的尺寸大小及其分布、磁分离等性能。同时,其性能的优劣也是获得高性能免疫磁珠的技术难点和重点。

目前,商品化的免疫磁珠有Dyna系列和JSR系列等免疫磁珠。它们分别采用如下的策略,制备了其磁核:

Dyna磁珠是以苯乙烯微球(直径1.0μm)为模板与丙烯酸或丙烯酸衍生物等单体进行聚合,向其表面引入多孔聚丙烯酸聚合物,制备孔状微球(直径2.2μm)。接着吸附铁离子,再经水解和沉积过程制备磁核;(US 4774265)。Dyna磁珠提供的技术方案中,以聚苯乙烯微球为模板,制备了多孔聚合物微球,其工艺相对复杂。

JSR磁珠是以聚苯乙烯微球为模板,将磁流体涂覆微球表面,制备了核-壳型磁核(EP 0344270B1);此外,还有专利以疏水性磁流体与聚合单体(苯乙烯或丙烯酸衍生物)进行聚合,直接得到磁核。(CN 106487853A,

CN106040309A)。JSR磁珠磁珠提供的技术方案中,以聚苯乙烯微球为模板制备了核-壳型磁核,该过程中很难控制磁性粒子在模板微球表面的均匀涂覆,很难获得高磁含量聚合物复合微球;

此外,磁流体与聚合单体均匀混合,再经过聚合可以直接制备磁核。但该方法,由于磁流体与聚合单体之间的极性差异,导致聚合体系组分的相容性差。在聚合过程中,会引起磁流体和聚合单体的相分离,不易获得尺寸均一、高磁含量的磁核。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种顺磁性聚合物复合微球及其制备方法,本发明提供的顺磁性聚合物复合微球制备方法简单,得到的产物尺寸均一,磁含量高。

本发明提供了一种顺磁性聚合物复合微球的制备方法,包括以下步骤:

A)将水溶性酚类化合物、水溶性醛类化合物、催化剂和水相溶剂混合,得到水相混合液;

B)将表面活性剂与油相溶剂混合,得到油相混合液;

C)将所述水相混合液与油相混合液混合,进行反相乳液聚合反应,得到酚醛聚合物微球;

D)将所述酚醛聚合物微球置于铁盐的水溶液和/或亚铁盐的水溶液中,进行水解反应,得到顺磁性聚合物复合微球。

优选的,所述水溶性酚类化合物选自苯酚及其衍生物、二酚类化合物;

所述水溶性醛类化合物选自苯甲醛及其衍生物、甲醛和多聚甲醛中的一种或多种;

所述水溶性酚类化合物和水溶性醛类化合物的物质的量比1:0.8~1:3。

优选的,所述催化剂选自碳酸盐、碳酸氢盐和弱碱性无机盐中的一种或多种;

所述催化剂与水溶性酚类化合物的物质的量比为(0.0001~0.1):1;

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