[发明专利]一种蓝莓花青素高选择性分离方法和分离材料

权利要求书

1.一种蓝莓花青素高选择性分离方法，其特征在于：

1）高选择性分离材料的制备：利用氨基硅烷偶联剂对粒径20-50μm经质量浓度5-10%HCl回流的活化硅胶进行表面修饰，在100-120 ℃无水甲苯真空体系下，加入活化硅胶质量的0.1-1%（w/w）的偶氮二异丁腈，反应8-24 h，加入活化硅胶质量的0.1-1%（w/w）的三乙胺，反应0.5-1h，产物抽滤后，依次用甲苯、无水乙醇、去离子水，冲洗未反应单体，于100-150℃真空干燥，即得高选择性分离材料，硅胶与氨基硅烷偶联剂的质量比（w/w）为10:1-1:1，硅胶表面氨基硅烷偶联剂的键合量为0.1-4mmol·g-1；

所述氨基硅烷偶联剂为三甲氧基氨乙基氨乙基氨丙基偶联剂、二甲氧基氨乙基氨乙基氨丙基偶联剂、三乙氧基氨乙基氨乙基氨丙基硅烷偶联剂中的一种或二种以上；

2）蓝莓多糖、蓝莓花青素提取：采用乙醇:水:酸（v/v/v）=40-80/60-20/0.1-1的混合提取液，在40-80 ℃水浴超声10-60min，提取蓝莓果肉，蓝莓果肉与提取液的料液质量比为1:10 -1:20； 3000-10000r/min离心5-10min，收集上层清液；残渣采用上述条件再重复提取1次或2次，合并上层清液，即为蓝莓多糖、蓝莓花青素粗提液；

3）蓝莓多糖纯化：将制备的高选择性分离材料采用干法和/或湿法装填直径1-10cm,长度10-100cm的具塞固相萃取柱中，粗提液在50-60℃，真空旋转蒸发，0.1-1h，去除乙醇，上样经干法/湿法装填的固相萃取柱，上样，控制上样流速5-20BV/h，通过隔膜真空泵加压，控制溶液滴落速度2-10BV/h，上样填料与粗提液质量比为1:5-1:30，上样完成后，采用超纯水淋洗至黄色流出液消失，收集黄色流出液，干燥得到蓝莓多糖粉末；

4）蓝莓花青素纯化：将上样后，经超纯水淋洗至黄色消失的固相萃取柱，切换淋洗液为乙醇：水：酸（v/v/v）=(20-70/70-10/10-20)，控制淋洗液流速5-10BV/h，收集蓝色流出液，待蓝色流出液消失后，更换收集瓶，收集至红色流出液消失，将收集的蓝色流出液、红色流出液干燥，得到蓝莓花青素粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中所述酸为无机酸和/或有机酸，无机酸为盐酸、磷酸、硝酸、硫酸中的一种或二种以上；有机酸为柠檬酸、醋酸、甲酸、酒石酸中的一种或二种以上。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中得到蓝莓多糖粉末经质谱法鉴定产物结构，色谱法测定多糖纯度；步骤（4）中得到蓝莓花青素粉末采用质谱法鉴定产物结构，色谱法测定花青素纯度。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）或步骤（4）中采用的干燥方式为冻干或烘干方式。