[发明专利]测定硫酸特布他林雾化液中EDTA-2Na含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定硫酸特布他林雾化液中EDTA‑2Na含量的方法，包括以下步骤：(1)制备标准对照品溶液(2)制备样品溶液(3)用高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的标准对照品溶液和样品溶液，流动相：乙腈：0.006M四丁基氢氧化铵水溶液＝1:4，等度洗脱；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；进样量：25μL；色谱柱：采用C18柱，规格为内径4.6mm、柱高150mm、填料孔径5um；分别记录标准对照品溶液的浓度和对应的峰面积，还有样品溶液的峰面积；(4)利用外标法从样品溶液的峰面积求得其对应的EDTA‑2Na的含量。

技术领域

本发明涉及高效液相色谱法技术领域，特别涉及一种采用高效液相色谱法测定硫酸特布他林雾化液中EDTA-2Na含量的方法。

背景技术

依地酸和依地酸盐在药物制剂中被用作金属螯合剂，能与碱土金属和重金属离子形成稳定的水溶性络合物，在药物剂型中起到抗氧、稳定作用。其中的依地酸二钠又叫做乙二胺四乙酸二钠、EDTA-2Na。

2015版《中国药典》收载了依地酸二钠和依地酸钙钠注射液的质量标准，目前依地酸二钠的含量测定集中在注射液和滴眼液剂型，在吸入制剂中的检测方法未见报道。

因此，有必要对现有技术改进以解决上述技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种采用高效液相色谱法测定硫酸特布他林雾化液中EDTA-2Na含量的方法，简便快速，专属性强，能够准确、稳定、快捷地测定硫酸特布他林雾化液中依地酸二钠的含量，能确保硫酸特布他林雾化液质量稳定均一，从而提高该产品的质量可控性。具体而言通过以下技术方案实现：

本发明的测定硫酸特布他林雾化液中EDTA-2Na含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备标准对照品溶液：准确称取EDTA-2Na标准物质，用纯水溶解，加入硫酸铜溶液；

(2)制备样品溶液：精密量取样品硫酸特布他林雾化液，加入硫酸铜溶液；

(3)用高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的标准对照品溶液和样品溶液；

流动相：乙腈：0.006M四丁基氢氧化铵水溶液＝1:4，等度洗脱；

柱温：30℃；

流速：1.0mL/min；

检测波长：254nm；

进样量：25μL；

色谱柱：采用C18柱，规格为内径4.6mm、柱高150mm、填料孔径5um；

分别记录标准对照品溶液的浓度和对应的峰面积，还有样品溶液的峰面积；

(4)利用外标法从样品溶液的峰面积求得其对应的EDTA-2Na的含量。

进一步，所述步骤(1)中：准确称取EDTA-2Na标准物质，用纯水溶解制成0.1mg/ml的溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加质量分数0.02％硫酸铜溶液稀释至刻度，摇匀。

进一步，所述步骤(2)中：精密量取样品硫酸特布他林雾化液2ml，置20ml量瓶中，加质量分数0.02％硫酸铜溶液10ml,用纯水稀释至刻度，摇匀。

进一步，所述步骤(3)中流动相配制过程：质量分数10％的四丁基氢氧化铵13ml，加水200ml，用稀磷酸调节pH至6.5，加200ml乙腈，用水定容至1L，0.45μm滤膜过滤，超声20min。

进一步，所述步骤(3)中的C18柱采用Agilent C18柱。