[发明专利]一种磁性石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种磁性石墨烯的制备方法，先制备氧化石墨烯，然后在氧化石墨烯中添加磁性材料，制备成带有磁性的石墨烯材料。本制备方法工艺简单，无任何有毒气体产生。

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，具体来说，涉及一种磁性石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是从石墨中剥离出来的单层石墨片，具有二维蜂窝状结，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。

磁性材料分为金属与非金属两大类，前者为主要有电工钢、镍基合金和稀土合金，后者主要是铁氧体材料。

将磁性材料与石墨烯的优良特性结合在一起，形成磁性石墨烯，并把这一 复合材料应用在生物医学、生物传感、电子信息、生物医学影像、能源和航天领域，是近几年科学界研究的热点。但现有的磁性石墨烯的制备方法会产生毒气，危害环境。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种磁性石墨烯的制备方法，利用石墨烯与稀土材料或磁性材料，进行反应得到一种新的具有带磁性的单层石墨烯材料。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，包括步骤：

①制备氧化石墨烯；

1）将1000重量份的冰水置于反应装置中，放置五分钟，然后加入30-50重量份分析纯硫酸；

2）搅拌步骤1）中制得的溶液，在搅拌的过程中，依次加入10-25重量份石墨，5-10重量份硝酸钠，30-40重量份强氧化剂，搅拌后得到固液混合物，搅拌加料过程中，控制实验温度不超过20℃；

3）然后缓慢升温至25-65℃，搅拌30min后，加入20重量份去离子水，再搅拌0.5-2h后，加入20-80重量份 30%的双氧水还原残留的氧化剂，使溶液呈亮黄色，趁热过滤；

4）最后用5%氯化氢溶液和去离子水洗涤，直至滤液中无硫酸根离子检测出来，将得到的滤饼置于30-120℃的真空干燥箱中充分干燥，干燥9-21h后，得到氧化石墨烯；

②制备带有磁性的石墨烯材料；

5）将60-80重量份氧化石墨烯分散到100重量份去离子水中，加入10-20重量份浓度为25%的氨水，在70-150℃温度下，搅拌速率为200-800r/min，搅拌20-60min；

6）将5-20重量份磁性材料和1-5重量份交联剂加入100重量份去离子水中，与步骤5）中溶液进行混合，超声分散，将溶液混合至溶胶状；

7）将溶液置于马弗炉中加热至100-200℃，加热12-48h，趁热过滤，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤；

8）最后将得到的固体放置于50-150℃的真空干燥箱中干燥6-18h，得到目标产物。

进一步的，步骤4）中使用氯化钡检测硫酸根。

进一步的，步骤2）中的所述强氧化剂可以是高锰酸钾、高氯酸、重铬酸钾中的一种。

进一步的，步骤6）中的所述的磁性材料可以是SmCo₅、Fe₃O₄、Re－Co合金（Re代表的是稀土元素）、MO·Fe₂O₃（M代表Ba、Sr、Pb）中的一种。

进一步的，步骤6）中的所述交联剂可以是PVA 、TDI中的一种。