[发明专利]一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法

说明书

一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法，本发明涉及一种3D打印导电结构的方法。解决现有石墨烯基电极浆料固相含量低、成型后会收缩变形导致结构难以维持设计形状与精度的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备氧化石墨烯/石墨3D打印浆料；三、氧化石墨烯/石墨3D打印成型；四、3D打印氧化石墨烯/石墨高温还原。本发明用于3D打印耐高温石墨烯基导电结构。

技术领域

本发明涉及一种3D打印导电结构的方法。

背景技术

石墨烯是一种具有优异导电性能和超高强度的二维纳米材料，通常使用石墨烯前驱体-氧化石墨烯进行还原来制备石墨烯宏观体，但其成型难度高，这是由于氧化石墨烯溶液粘度在固相含量提高时，粘度会急剧上升，从而导致可打印的氧化石墨烯溶液固相含量过低，最高约10wt％，其在成型后的干燥过程中会导致最高达80％的体积收缩，难以维持原始设计的形状和精度。

发明内容

本发明要解决现有石墨烯基电极浆料固相含量低、成型后会收缩变形导致结构难以维持设计形状与精度的问题，而提供一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法。

一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法是按以下步骤进行：

一、制备氧化石墨烯：

①、将质量百分数为30％～70％的浓硫酸、过硫酸钾及五氧化二磷混合并搅拌均匀，然后加入石墨，在温度为50℃～90℃的条件下，保温2h～4.5h，然后加入去离子水，静置5h～24h，得到静置液；

所述的过硫酸钾的质量与质量百分数为30％～70％的浓硫酸的体积比为1g:(3～5)mL；所述的过硫酸钾与五氧化二磷的质量比为1:(0.8～1.2)；所述的过硫酸钾与石墨的质量比为1:(1～1.2)；所述的过硫酸钾的质量与去离子水的体积比为1g:(10～100)mL；

②、倒去静置液的上清液，取沉淀物过滤，然后以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后干燥，得到预氧化石墨；

③、在搅拌条件下，将预氧化石墨加入到质量百分数为30％～70％的低温浓硫酸，分散均匀后，加入高锰酸钾，搅拌2h～5h，最后加入去离子水及质量百分数为10％～30％的过氧化氢，搅拌直至溶液呈现亮黄色，得到粗产物；

所述的质量百分数为30％～70％的低温浓硫酸温度为-10℃～0℃；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为30％～70％的低温浓硫酸的体积比为1g:(40～50)mL；所述的预氧化石墨与高锰酸钾的质量比为1:(5～12)；所述的预氧化石墨的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为10％～30％的过氧化氢的体积比为1g:(10～20)mL；

④、将粗产物加入到去离子水中静置5h～12h，然后依次使用去离子水及浓度为0.5mol/L～1mol/L的盐酸清洗，再以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后将洗涤后的产物装入透析袋透析15天～30天，得到氧化石墨烯溶液；

所述的粗产物的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；

二、制备氧化石墨烯/石墨3D打印浆料：

①、将氧化石墨烯溶液进行浓度标定；

②、当氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数高于0.5％～4％时，向氧化石墨烯溶液中加入去离子水稀释，并在转速为1000r/min～2500r/min的条件下，机械搅拌30min～60min，然后使用探头超声，在超声功率为满载功率的50％～80％的条件下，超声30min～240min，得到调节浓度后的氧化石墨烯溶液；

当氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数低于0.5％～4％时，使用旋转蒸发装置，在温度为40℃～80℃的条件下，蒸发掉氧化石墨烯溶液中的水分，得到调节浓度后的氧化石墨烯溶液；