[发明专利]一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法

说明书

本发明公开一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，本发明测得的本征沉积速率与气相中间产物无关，代表的是源气体自身的沉积速率，沉积速率的大小通过实验前后多孔陶瓷片的质量差来确定，成本低。通过简单的数据处理就能得到前驱体的本征沉积速率，操作方便，快捷高效。

技术领域

本发明涉及一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法。

背景技术

化学气相沉积/渗透（CVD/CVI）工艺是制备高性能涂层材料、碳基及陶瓷基复合材料的主要方法。然而其存在制备周期长，生产成本高等问题，限制了涂层材料、碳基及陶瓷基复合材料的大规模产业应用。研究不同前驱体的热解与沉积机理，测量其沉积速率，有利于CVD/CVI沉积工艺的进一步优化。

CVD/CVI过程涉及气相中的多种热解中间产物的均相反应与各种热解产物在沉积基底表面的非均相反应。目前常用的测量沉积速率的方法包括光学法、微量天平法和电学方法。然而光学法和电学方法都很难适配在CVD/CVI工艺中使用，而且测得的沉积速率代表的是多种气相中间产物的混合沉积速率。微量天平法理论上可以整合入CVD/CVI工艺中，测出源气体的本征沉积速率，但要实现这一目的的成本非常高，难以应用于实际工程。

发明内容

为解决以上现有技术存在的问题，本发明提出一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，其测得的本征沉积速率与气相中间产物无关，代表的是源气体自身的沉积速率。

本发明可通过以下技术方案予以实现：

一种测量CVD/CVI工艺热解碳前驱体本征沉积速率的方法，包括以下步骤：

1）沉积基底准备：准备多块圆柱形多孔陶瓷片，编号1，2，3，4，… …并分别称量得其质量M₁₁，M₁₂，M₁₃，M₁₄，… …；

2）模具组装：将所述多块圆柱形多孔陶瓷片按顺序竖直装入石墨模具中，组装模具；

3）CVD/CVI沉积：将所述模具装入沉积炉内恒温区域，通入惰性气体作为保护气体升温，达到指定温度后通过真空泵控制到指定压力，控制源气体在等温区的停留时间，进行CVD/CVI沉积；

4）沉积基底称重：沉积结束后，通入惰性气体使沉积炉内压力恢复为常压，待温度冷却至室温后停止通入惰性气体，从沉积炉内取出所述模具，称量得模具内所述多块圆柱形多孔陶瓷片质量M₂₁，M₂₂，M₂₃，M₂₄，… …；

5）计算沉积速率：根据测得的所述多块圆柱形多孔陶瓷片的质量差，计算出该源气体在所述各编号位置处的沉积速率；

6）绘制沿程沉积速率曲线：将所述各编号多孔陶瓷片按离等温区进气口的距离由近及远排序，以离进气口的距离为横坐标，沉积速率为纵坐标，绘制出沿程沉积速率曲线图；

7）计算本征沉积速率：将沿程沉积速率曲线反向外延至离等温区进气口距离为0处，此处得到的沉积速率就是该源气体在当前工艺条件下的本征沉积速率；所述石墨模具的进气口为锥形孔，锥形孔的下端通过气体通道连通一圆柱形孔；所述圆柱形孔的直径大于所述气体通道的直径，所述气体通道的直径和所述锥形孔入口面的直径相等。

本发明所述的测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，所述指定温度低于1200 ℃。

本发明所述的测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，所述指定压力小于10 kPa。

本发明所述的测量CVD/CVI工艺热解碳前驱体本征沉积速率的方法，所述源气体为小分子烃类气体或者其它小分子气相前驱体。

有益效果