[发明专利]一种制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法

权利要求书

1.一种制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将粒径1～20um的硅粉作为原料，先进行预处理，然后超声，最后干燥备用；

2)制备多孔硅，包括：第一步，配制含0.2～15mol/L氢氟酸和0.005～0.50mol/L硝酸银的混合溶液，将所述步骤1)得到的硅粉加入其中进行反应，反应完成后用去离子水洗涤并抽滤，或第一步，化学镀的方法在硅粉表面镀上Ag，或第一步，用磁控溅射法在硅粉表面溅射上Ag,干燥后得到表面被Ag粒子修饰的硅颗粒；第二步，将Ag粒子修饰的硅颗粒放入0.1～8.0mol/L的过氧化氢和0.1～5.0mol/L的氢氟酸组成的混合溶液刻蚀，然后用去离子水冲洗并抽滤，干燥后得到三维多孔硅；

3)将作为碳源的壳聚糖粉末溶解在含0.5～10％的醋酸溶液中制成壳聚糖溶液，将所述三维多孔硅材料放入去离子水中，再取10～80ml壳聚糖溶液放入该三维多孔硅水溶液中，并用盐酸调节混合溶液PH值达到2～5，经过静电吸引之后带正电的壳聚糖溶液吸附在带负电的三维多孔硅颗粒表面，在60～90℃搅拌4～15小时后，离心并烘干或直接搅拌烘干，冷冻干燥后得到多孔硅壳聚糖复合物，将得到的多孔硅壳聚糖复合物在氮气氛围中热处理2～4小时，即得到碳包覆的多孔硅复合材料；

4)将得到的碳包覆多孔硅材料作为锂离子电池的负极进行组装电池，之后进行充放电实验，实验显示其首次可逆容量为2005～2450mAh/g,200次循环之后还有600～800mAh/g。

2.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述超声包括先将硅粉末放入乙醇或丙酮溶液中超声30～80分钟后又放入去离子水中超声30～80分钟。

3.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述步骤1)中预处理包括去除硅粉末表面的油污以及杂质。

4.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述步骤1)中干燥为在烘箱中干燥5～10小时。

5.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述步骤2)中反应为20～30℃条件下搅拌反应1～10分钟。

6.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述步骤2)中刻蚀为在20～30℃条件下刻蚀10～50分钟。

7.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述化学镀的方法包括：在硅表面镀上Ag，首先制备还原剂，先将1～15g/L葡萄糖和0.5～10g/L酒石酸钾钠混合煮沸，再加入2～30ml/L乙醇和1～12ml/L聚乙二醇制得还原剂，再将0.1～8g/L硝酸银和1～25ml/L氨水、0.2～15ml/L乙二胺、0.5～10g/L氢氧化钾混合制得主盐，将主盐和还原剂混合后加入硅粉末，反应10～30分钟后得到Ag粒子修饰的硅颗粒。

8.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述磁控溅射法包括：将硅粉均匀的平铺在旋转样品台上，以高纯Ag为靶材，打开仪器开关，溅射后得到Ag粒子修饰的硅材料。

9.根据权利要求1所述的制备锂电池电极用碳包覆多孔硅材料的方法，其特征在于，所述步骤3)中碳源可以为壳聚糖、聚丙烯酰胺或聚二烯丙基二甲基氯化铵其中之一。