[发明专利]一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法

说明书

本发明公开了一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，具体包括以下步骤：首先将王水溶解含铑、钌废料制得含铑、钌混合液，然后加入沉铑剂进行搅拌沉淀，过滤，收集沉淀和沉淀尾液；采用王水将沉淀溶解，并加入分析纯盐酸进行脱硝处理，制得脱销含铑、钌混合液；向脱硝含铑、钌混合液中加入沉铑剂搅拌沉淀，然后过滤，收集沉淀和沉淀尾液；沉淀采用王水溶解后继续加入分析纯盐酸进行脱硝处理，制得二次脱硝含铑、钌液体，加入沉铑剂进行沉淀，收集沉淀回收铑，收集上述沉淀尾液加入锌粉进行还原回收钌。上述方法操作简单，成本低。

技术领域：

本发明涉及贵金属分离领域，具体涉及一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法。

背景技术：

铂族金属具有优秀的物理化学性质，是现代工业发展的重要原材料，被广泛应用于航空航天材料、微电子、汽车制造、催化、电化学等领域。然而，铂族金属储量有限，如何从高校的从冶炼副产品中获得铂族金属以及如何从工业废弃材料中回收铂族金属，是关系工业化发展的重要课题。其中，铑和钌是重要的铂族金属，在贵金属混合液中分离铑、钌也具有非常重要的意义。

铑，质坚硬，不受酸的侵蚀，可用于制备催化剂、热电偶、铂铑合金等，也常镀在探照灯和反射镜上，还可以用作其他金属的光亮而坚硬的镀膜。此外，还用作宝石的加光抛光机和电的接触部件。钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，其是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中。纯金属钌用途很少。它是铂和钯的有效硬化剂。用它制造电接触合金，以及硬磨硬质合金等。因此，对铑、钌金属的高效率分离、提取成为关键。

目前，对贵金属铑的提取一般采用中温氯化法活硫酸氢钠熔融法、亚硝酸钠络合法或者萃取法。申请号为201310004627.X的专利公开了一种高效分离提纯铑钌的方法，其依次包括铑钌合金废料预处理、中温氯化、铑、钌分离、铑钌精炼，该方法虽然能提高钌、铑的纯度，使得贵金属的回收率大大提高，但是分离过程中会产生的大量的含卤废水，不利于环境保护，且分离过程能耗大。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是现有技术铑、钌分离方法中能耗大、对环境有二次污染，工艺复杂的问题，为解决上述问题，本发明提供一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，该方法工艺简单，易于操作，成本低，铑、钌分离纯度高。

为了更好的解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：

(1)将贵金属混合液加入到PP桶内，然后加入沉铑剂，搅拌沉淀30min，之后静置处理1h，收集沉淀，洗涤后置于瓷缸内，并缓慢滴加王水，搅拌至沉淀溶解，冷却至室温，制得脱硝后的含铑、钌混合液；

(2)将步骤(1)得到的脱硝后的含铑、钌混合液加入到PP桶，继续加入沉铑剂进行搅拌沉淀处理30min，之后静置1h，收集沉淀，并采用ICP技术测试沉淀尾液中Rh、Ru的浓度；

(3)将步骤(2)收集的沉淀洗涤后，加入到瓷缸中缓慢加入王水溶解,完全溶解后，冷却至室温，制得二次脱销后的含铑、钌液体，并对该液体进行ICP测试Rh、Ru的浓度；

(4)将步骤(3)得到的二次脱硝后的含铑、钌液体加入到PP桶内，加入沉铑剂进行搅拌沉淀，沉淀后过滤回收铑，收集步骤(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入锌粉，搅拌还原，收集钌。

作为上述技术方案的优选，贵金属混合液是采用王水对含铑、钌固体进行溶解制得。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，贵金属混合液中Rh含量为8.3g/L，Ru含量为0.103g/L。加入沉铑剂沉淀后的沉淀尾液中的Rh含量为0.025g/L，钌含量为0.083g/L。

作为上述技术方案的优选，所述沉铑剂的质量浓度为50％，在沉淀时，1kg铑加入500-550ml沉铑剂，进一步优选为1kg铑加入500ml沉铑剂。