[发明专利]一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置及方法

说明书

本发明提供一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置及方法，包括操作台、左泵、右泵、六通阀、进样器、净化富集柱、定量环、色谱分析柱和黄曲霉检测器，检测方法包括以下步骤：样品的制备、样品的提取、净化富集、平衡色谱分析柱并连接检测器、分析检测等。本发明的装置为衍生荧光检测一体机，与传统检测装置相比，体积小、操作更加便捷，而且灵敏度未降低。本发明回收率及检出限灵敏度高，可使用性强。经提取的样液可以直接进行上机检测，所有的其他处理都在机器上自动完成，大大节约了时间，对操作人员能力要求相对降低，提高了工作效率。

技术领域

本发明涉及一种检测装置及方法，特别涉及一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置及方法。

背景技术

黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，特别容易污染花生、玉米、大米、大豆、小麦等粮油产品，并且在烹调过程中不易分解，是严重影响食品质量安全的一类真菌毒素。现有食品中黄曲霉毒素的经典检测方法为免疫亲和-高效液相色谱法，该方法的检测过程包括：毒素的提取过程；净化过程，主要是采用免疫亲和柱净化，进一步降低提取溶液中的干扰；仪器柱后衍生过程；液相色谱荧光检测器检测过程。整个过程历时长、自动化程度低、劳动强度大、检验成本高，且需要配置衍生设备等缺点，黄曲霉毒素检测前处理过程对检测人员技术及能力要求也较高。因此，开发一种快速、低成本且易操作的检测装置及方法迫在眉睫，同时也是检测行业急需攻克的技术难题。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置及方法，其装置包括操作台、左泵、右泵、六通阀、进样器、净化富集柱、定量环、色谱分析柱和黄曲霉检测器，其中左泵、右泵、六通阀、进样器、净化富集柱、定量环、色谱分析柱和黄曲霉检测器均设置在操作台上；左泵通过管路与六通阀的一个阀孔相连，右泵、进样器、净化富集柱和六通阀的一个阀孔通过管路顺次相连；定量环的两端分别通过管路与六通阀的两个阀孔相连；色谱分析柱的一端与六通阀的一个阀孔通过管路相连，另一端与黄曲霉检测器相连；六通阀的一个阀孔与废液桶相连。

所述的黄曲霉检测器包括四氟管，四氟管上设有衍生光源，四氟管的入口与色谱分析柱出口相连，四氟管的出口与荧光检测池连通，荧光检测池上设置有二色镜，二色镜的反射光路方向上设有激发光源，二色镜的透射光路方向上设有荧光探测器，所述的荧光探测器通过处理器与色谱工作站相连，所述的衍生光源为254nm的紫外灯，所述的激发光源为365nm的发光二极管，所述荧光检测池的出口端与废液桶相连。

所述的净化富集柱的规格为2.1mm×20mm，填料为苯乙烯二乙烯基聚合填料，粒径1.8μm；所述的色谱分析柱为C18色谱柱，规格为4.6mm×150mm，粒径为5μm。

所述的检测方法包括以下步骤：

(1)样品的制备：

取待测谷物不少于1kg,用高速粉碎机将其粉碎,过粒径2mm的试验筛后,进行低温超微粉碎，混合至100g,储存于样品瓶中,密封保存,供检测用；

(2)样品的提取：

准确称取上述步骤制备的样品20g，精确至0.01g，装入34mL加速溶剂萃取仪的萃取池中提取，接收得萃取液装入150mL棕色旋蒸瓶中，45℃旋转蒸发至近干，减压取下旋蒸瓶，马上用1mL流动相溶解，再用0.5mL流动相复溶，最后合并溶解液于2mL棕色容量瓶中，准确定容，过0.45μm有机相滤膜，收集滤液于进样瓶中，待进样。加速溶剂萃取条件为：萃取压力：1700psi；萃取温度：80-85℃；静态萃取时间：5min；循环次数：1-2次；萃取池冲洗溶剂：60％的乙腈；氮气吹扫时间：100-120秒。

(3)检测步骤：

a)净化富集：将待测样液置于进样器，调节六通阀使净化富集柱与定量环连通，启动右泵，样液随流动相由进样器进入净化富集柱净化吸附后，经六通阀进入定量环中保留待检，余液经六通阀排入废液桶；