[发明专利]一种从石油基质中分离锍盐的方法

说明书

本发明提供了一种从石油基质中分离锍盐的方法，其中，该方法包括：(1)向医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入无机盐粉末，压实后放入上筛板；(2)将已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入正己烷、乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。本发明所提供的该方法避免了中国专利CN103756719A中所提供的分离锍盐的方法中所存在的沉淀不彻底、需要多次沉淀、无法进行微量操作等缺点，该方法具有仅需少量已经甲基化的石油、适用于微量分析、锍盐与石油基质分离彻底、重复性好等优点。

技术领域

本发明涉及一种从石油基质中分离锍盐的方法，属于石油开采技术领域。

背景技术

在分离石油中含硫化合物时需要将含硫化合物通过甲基化转化为锍盐，将锍盐与石油基质分离后，再通过脱甲基化可得到分离后的含硫化合物。因此将锍盐与石油基质分离是关键步骤之一。中国专利CN103756719A中提供了一种沉淀法分离锍盐的方法，该方法主要包括：将石油组分溶解在乙醇、二氯甲烷或二氯乙烷中，然后加入烷基化试剂进行烷基化反应，进行过滤；将滤液与C5-C7的烷烃溶剂混合，然后进行沉淀分离，取沉淀；将沉淀溶解在二氯甲烷、三氯甲烷或乙腈中，然后加入脱烷基试剂进行脱烷基反应；经过柱层析分离纯化，分离得到含硫化合物；该分离石油组分中含硫化合物的方法，能够实现含硫化合物与烃类及其他杂原子化合物的完全分离，但是在实际应用中该方法存在沉淀不彻底、需要多次沉淀等缺点。

因此，提供一种新型的从石油基质中分离锍盐的方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种从石油基质中分离锍盐的方法。

为了实现以上目的，本发明提供了一种从石油基质中分离锍盐的方法，其中，所述从石油基质中分离锍盐的方法包括：

(1)向医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入无机盐粉末，压实后放入上筛板；

(2)将已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入正己烷、乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；

(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。

根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述无机盐粉末的目数为100-400目。

根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，更优选地，所述无机盐粉末的目数为200-300目。

根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述无机盐包括硫酸钠，碳酸钠、硫酸钾、碳酸钾中的一种或几种的组合。

根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，更优选地，所述无机盐包括硫酸钠和/或碳酸钠。

根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述底筛板为由多孔聚丙烯材料制成，孔直径为10-30μm。

根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述上筛板为由多孔聚丙烯材料制成，孔直径为10-30μm。

根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述从石油基质中分离锍盐的方法具体包括：

(1)向5mL的医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入3-5g的无机盐粉末，压实后放入上筛板；

(2)将50-150μL的已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入4-6mL的正己烷、4-6mL的乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；

(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。