[发明专利]一种高烯丙醇化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910504255.4 申请日: 2019-06-12
公开(公告)号: CN110194757A 公开(公告)日: 2019-09-03
发明(设计)人: 刘波;姚庆强;杨皓然 申请(专利权)人: 山东省医学科学院药物研究所(山东省抗衰老研究中心;山东省新技术制药研究所)
主分类号: C07D317/22 分类号: C07D317/22
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 吴乃美
地址: 250062 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 二乙基 甲氧基 氧基 苄基 二氧戊环基 高烯丙醇 终产物 合成 三丁基烯丙基锡 化学合成技术 中间体化合物 氧化剂 二氧戊环 分离纯化 萃取洗涤 重现性 溴化镁 收率 乙醚 制备
【权利要求书】:

1.一种(1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇的合成方法,所述(1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇的结构式为,其特征在于,包含如下步骤:。

2.根据权利要求1所述的(1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇的合成方法,其特征在于,包含如下步骤:

(R)-2-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环-4-基)-2-((4-甲氧基苄基)氧基)乙-1-醇经戴斯-马丁氧化剂氧化后,在乙醚溴化镁存在下与三丁基烯丙基锡反应,生成 (1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇。

3.根据权利要求2所述的(1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇的合成方法,其特征在于,所述三丁基烯丙基锡与(R)-2-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环-4-基)-2-((4-甲氧基苄基)氧基)乙-1-醇的摩尔比为1.8-2.2:1。

4.根据权利要求2所述的(1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇的合成方法,其特征在于,所述乙醚溴化镁与(R)-2-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环-4-基)-2-((4-甲氧基苄基)氧基)乙-1-醇的摩尔比为1.0-1.2:1。

5.根据权利要求2所述的(1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇的合成方法,其特征在于,所述与三丁基烯丙基锡反应的反应溶剂为二氯甲烷。

6.根据权利要求5所述的(1R,2S)-1-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环基-4-基)-1-((4-甲氧基苄基)氧基)戊-4-烯-2-醇的合成方法,其特征在于,所述二氯甲烷的体积是(R)-2-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环-4-基)-2-((4-甲氧基苄基)氧基)乙-1-醇的摩尔量的8-12倍,即1 mmol的(R)-2-((R)-2,2-二乙基-1,3-二氧戊环-4-基)-2-((4-甲氧基苄基)氧基)乙-1-醇所用二氯甲烷的量是8-12 mL。

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