[发明专利]一种多边形层状四氧化三锰及其制备方法有效
申请号: | 201910504364.6 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN112079390B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 王福日;李娟;朱孔磊 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫杉杉电池材料有限公司 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;H01M4/505;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
地址: | 410205 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多边形 层状 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种多边形层状四氧化三锰,其特征在于,所述多边形层状四氧化三锰呈多边形层状堆积状,该多边形的边长为5-50μm,厚度为3-30μm;所述多边形层状四氧化三锰的011晶面半峰宽为0.1-0.3°。
2.如权利要求1所述的多边形层状四氧化三锰,其特征在于,所述多边形层状四氧化三锰团聚二次颗粒的粒度D10>1μm、D50=5-25μm、D90<100μm。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的多边形层状四氧化三锰的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向反应釜中注入去离子水和氨水作为底液,开启搅拌桨及加热器,通入氮气作为保护气体,控制温度在55~65℃,反应釜中氨值浓度为4.5-5.5g/L,再向反应釜溶液中通入硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液和氨水进行反应;当反应釜中体系的pH值达到12-13时,停止通入NaOH溶液,并将溶液的氨值提升为9.5-11g/L,反应10-15min后,再重新通入NaOH溶液进行反应;
(2)对步骤(1)反应后获得的物料进行搅拌,使其与空气进行充分接触,直至物料变成棕黑色;
(3)将步骤(2)后的物料进行静置,去上层液,对底层物料进行鼓风干燥,即获得多边形层状四氧化三锰。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硫酸锰溶液的浓度为1.5-2.5mol/L,通入速率为30-40mL/min;氢氧化钠溶液的浓度为9-11mol/L,通入速率为7-9mL/min;氨水浓度为13-14mol/L,通入速率为3-15mL/min。
5.如权利要求3-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,搅拌桨的搅拌速率为650-1000rpm,反应的时间为5-7h。
6.如权利要求3-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,搅拌速率为200-400rpm。
7.如权利要求3-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,干燥的温度为70-120℃,干燥时间为12-24h。
8.如权利要求3-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所有物料均从反应釜底部注入,上部溢流口流出。
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