[发明专利]以大豆渣为原料水热法合成生物质荧光碳点的方法及应用

说明书

本发明公开了一种以豆渣为原料水热合成碳量子点的方法，包括：将豆渣与水混合得到含有豆渣的前体溶液，将该前体溶液置于高压釜中，在100‑500℃下加热反应，反应完成后，冷却，除去不溶物，上清液经过透析冷冻干燥后制得碳量子点粉末。本发明还公开了由上述方法制备得到的碳量子点产品以及其应用。采用本发明制备的光致发光碳量子点可以在水体中检测Hg²⁺和Fe³⁺，最低检出限度可达30nmol/L，检出线性范围0.1‑50μmol/L。本发明方法涉及的原料来源广泛，通过水热合成法制备，操作简单，成本低，收率高，制备工艺设备简易，易于推广。且制得的碳量子点可应用于地表水体中Hg²⁺和Fe³⁺重金属离子的检测。

技术领域

本发明涉及一种以豆渣为原料水热合成碳量子点的方法及其应用，属于废弃生物质资源化利用与环境监测技术领域。

背景技术

碳量子点作为一种新颖的碳纳米材料，具有水溶性好、发光强度高、生物毒性低、生物相容性好、化学稳定性高、容易进行表面修饰等优点，因此它有望取代传统的半导体量子点和有毒的有机染料。用生物原料来绿色合成碳量子点，符合化学发展的要求和原子经济性的理念，是当前的研究热点。

碳点的合成方法主要有电化学制备法，强酸氧化法，电弧放电法、激光销蚀法、化学氧化法、燃烧法、模板法，然而由于上述这些制备方法工艺步骤繁琐，原料成本较高等因素，导致荧光碳点的合成难以实现规模化生产。因此，探索一种原料设备简单、环境友好的制备方法，对碳点的研究而言无疑具有重大意义。

目前，利用各种化学品与生物质合成碳点是当前研究的热点，最近报道的关于绿色合成碳量子点的有：以聚乙二醇，维生素C，乙醇，明胶等化学品为原料，也有以苹果汁，草莓汁，玉米粉，土豆等生物质为原料制备荧光纳米炭点新材料。未见用废弃生物质大豆残渣为水热处理原料的报道。另外，目前生物质合成的碳点对Fe³⁺重金属离子均没有相应。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原料绿色、储存稳定性好，pH稳定性好和检测快速光碳量子点的方法，所得碳量子点可用于水中Hg²⁺和Fe³⁺重金属离子的检测。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案包括如下：

一种以大豆渣为原料水热法合成生物质荧光碳点的方法，包括：将豆渣与水混合得到含有豆渣的前体溶液，将该前体溶液置于高压釜中，在100-500℃下反应，反应完成后，冷却，除去不溶物，上清液经过透析冷冻干燥后制得碳量子点粉末。

作为优选，一种以大豆渣为原料水热法合成生物质荧光碳点的方法，包括如下步骤：

(1)将制备豆浆剩余的新鲜豆渣与超纯水以1:1-1:10制成前体溶液备用；

(2)将所得的前体溶液在不锈钢高压釜中以100-500℃下以200rpm磁力搅拌加热1-24h；

(3)取出自然冷却至室温，过滤或离心除去不溶物，上清液经过透析冷冻干燥后制得碳量子点粉末。

作为优选，步骤(1)中，所述新鲜豆渣与水的重量比为1:1～1:8；进一步优选为1:2～1:4。

在本发明的一种实施方式中，步骤(2)将所得的前体溶液在不锈钢高压釜温度150-350℃下反应3-15h。作为进一步优选的方案，步骤(2)将所得的前体溶液在不锈钢高压釜温度200-300℃下反应3-12h；作为更进一步优选，步骤(2)将所得的前体溶液在不锈钢高压釜温度250-300℃下反应3-5h。该反应条件下，制备得到的量子产率相对较高。

在本发明的一种实施方式中，步骤(2)将所得的前体溶液在不锈钢高压釜温度200℃下反应3h。该反应条件下，制备得到的量子产率显著提高。