[发明专利]一种超双疏纳米纤维素气凝胶及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种具有交联结构的超双疏纳米纤维素气凝胶的制备方法，以纳米纤维素作为原料，柠檬酸或马来酸酐作为交联剂，次磷酸钠作为催化剂，制备交联型纳米纤维素气凝胶，通过控制交联程度改变气凝胶多孔结构和表面粗糙度；以三氯‑（1H,1H,2H,2H‑十七氟癸烷基）硅烷作为低表面能改性试剂，通过化学气相沉积改性制备得到超双疏纳米纤维素气凝胶。本发明基于交联结构的超双疏纳米纤维素气凝胶，在赋予纳米纤维素气凝胶超双疏性能的同时提高纳米纤维素气凝胶的强度，可大幅提升实际应用性能。

技术领域

本发明涉及一种基于交联结构的复合气凝胶，特别是涉及一种具有交 联结构的超双疏纳米纤维素气凝胶及其制备方法和应用，属于气凝胶技术 领域。

背景技术

纳米纤维素气凝胶结合了纳米纤维素和气凝胶的优点，被认为是继无 机气凝胶和合成聚合物气凝胶之后的第三代新兴气凝胶。纳米纤维素由于 自身的强亲水性，易吸收空气中的水分从而导致气凝胶结构的坍塌，造成 其应用范围受到局限。为了满足实际应用要求，需对纳米纤维素气凝胶进 行疏液改性处理。纳米纤维素气凝胶的疏水改性已成为当前的研究热点 (Mulyadi A,Zhang Z,Deng Y.ACS applied materials&interfaces,2016,8(4):2732-2740；Zhou S,You T,Zhang X,et al.ACS Applied Nano Materials,2018,1(5):2095-2103；Gao R,Xiao S,Gan W,et al.ACS Sustainable Chemistry&Engineering,2018,6(7):9047-9055.)。然而超疏水 表面仍有可能在实际使用中被低表面能的油污染。因而，在超疏水的基础 上进一步赋予纳米纤维素气凝胶超疏油性能，制备得到超双疏表面才能真 正实现自清洁作用，具备防水、拒油、抗污染、耐腐蚀等性能。

发明内容

本发明的主要目的在于，克服现有技术中的不足，提供一种具有交联 结构的超双疏纳米纤维素气凝胶及其制备方法和应用，实现超双疏性并提 高气凝胶的强度。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明提供一种具有交联结构的超双疏纳米纤维素气凝胶的制备方 法，以纳米纤维素作为原料，柠檬酸或马来酸酐作为交联剂，次磷酸钠作 为催化剂，制备交联型纳米纤维素气凝胶；再以三氯-(1H,1H,2H,2H-十 七氟癸烷基)硅烷作为低表面能改性试剂，通过化学气相沉积改性制备得 到超双疏纳米纤维素气凝胶。

本发明的方法进一步设置为，包括以下步骤：

1)称取设定量的纳米纤维素，加入去离子水搅拌分散均匀配制设定 浓度的纳米纤维素悬浮液；

2)分别称取交联剂和催化剂，将交联剂和催化剂混合后加入纳米纤 维素悬浮液中，搅拌均匀制得混合液；

3)将混合液注入模具里，然后将注有混合液的模具浸入液氮中冷冻， 直至液氮的液面不再沸腾，再转移至冷冻干燥机冷冻干燥后得到复合气凝 胶；

4)采用低表面能试剂三氯-(1H,1H,2H,2H-十七氟癸烷基)硅烷对复 合气凝胶进行改性，制备得到超双疏纳米纤维素气凝胶。

本发明的方法进一步设置为：所述步骤1)中的纳米纤维素是是一种 细菌纳米纤维素，直径在50～100nm，长度1～20μm。

本发明的方法进一步设置为：所述步骤1)中的纳米纤维素悬浮液浓 度为0.5wt％～2.0wt％。

本发明的方法进一步设置为：所述步骤2)中的交联剂的用量是纳米 纤维素绝干质量的0～7％，交联剂和催化剂的摩尔比为2:1。

本发明的方法进一步设置为：所述步骤3)中的模具采用聚乙烯或硅 胶材质制作，模具的上下表面均为金属板；将注有混合液的模具浸入液氮 中冷冻3～10min。