[发明专利]一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法

权利要求书

1.一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取30～45g预改性混合粉体和4～5g十八烷基三甲基氯化铵溶于装有200～250mL蒸馏水的烧杯中，移入水浴锅，加热升温至90～100℃，保温2～3h，得到改性液，将改性液置于高速离心机中，离心处理15～20min，去除上层清液，收集下层沉淀；

（2）用质量分数为15%的盐酸洗涤上述沉淀，将洗涤后的沉淀放入设定温度为80～90℃的鼓风干燥机中，干燥3～4h，得到腐殖酸改性的蒙脱土，向装有回流冷凝装置和滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～35g腐殖酸改性的蒙脱土、100～120mL蒸馏水，加热升温至45～50℃；

（3）将70～80mL混合单体用滴液漏斗以5～7mL/min的滴加速率滴入上述三口烧瓶中，滴加完毕后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH，再加入40～45mL聚乙烯醇、50～55mL3，4二羟基苯甲酸、70～80mL山茶油，保温反应2～3h，得到粘稠物，烘干后粉碎过筛得到改性腐殖酸系钛铁矿捕收剂；

所述的预改性混合粉体具体制备步骤为：

（1）取草炭用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH为9～10后，置于高压蒸汽锅中裂解50～60min，自然冷却至室温后，得到悬浮液，随后置于高速离心机中，以6000～7000r/min转速离心处理5～8min，去除下层沉淀得到上层液，将上层液用质量分数为40%的硫酸溶液调节pH至5.0～5.5，静置沉淀12～18h，去除滤渣收集上层清液得到裂解液；

（2）用质量分数为10%的盐酸将上述裂解液pH调至2～3后，置于高速冷冻离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理8～10min，收集下层固体，将固体用水洗涤3～5次后，置于冷冻干燥机中，冷冻干燥10～12h，再将冷冻干燥后的固体、蒙脱土、氢氧化钠混合研磨3～4h，过400目筛得到预改性混合粉体。

2.根据权利要求1所述的一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系钛铁矿捕收剂具体制备步骤（1）中离心转速为4000～4500r/min。

3.根据权利要求1所述的一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系钛铁矿捕收剂具体制备步骤（2）用盐酸洗涤沉淀使洗涤液pH为7.8～8.2。

4.根据权利要求1所述的一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系钛铁矿捕收剂具体制备步骤（3）中混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为5︰1混合得到。

5.根据权利要求1所述的一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系钛铁矿捕收剂具体制备步骤（3）中氢氧化钠溶液调节pH后为7～8，所得的改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂粒度优选为400目。

6.根据权利要求1所述的一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的预改性混合粉体具体制备步骤（1）中高压蒸汽锅中裂解时控制高压蒸汽锅温度为500～550℃，压力为5～6MPa。

7.根据权利要求1所述的一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的预改性混合粉体具体制备步骤（2）中冷冻干燥温度为-40～-20℃。

8.根据权利要求1所述的一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的预改性混合粉体具体制备步骤（2）中冷冻干燥后的固体、蒙脱土、氢氧化钠混合质量比为1︰5︰2。