[发明专利]负载型介孔分子筛及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种负载型介孔分子筛的制备方法，其特征在于，该方法包括：

(1)在第一聚合反应条件下，将介孔分子筛基体与第一单体、第一有机溶剂、引发剂、交联剂进行第一聚合反应；

(2)在步骤(1)的产物中加入第二单体和分散剂，并在第二聚合反应条件下进行第二聚合反应，制得表面疏水介孔分子筛；

(3)将离子液体和第二有机溶剂的混合液，与所述表面疏水介孔分子筛进行接触；

(4)分离步骤(3)的产物中的固相并进行热处理，得到负载型介孔分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述介孔分子筛基体的粒径为100-200目，优选为150-180目；比表面积为800-1500m²/g，优选为1000-1250m²/g；孔容为1.2-1.8cm³/g，优选为1.2-1.5cm³/g；平均孔径为2-10nm，优选为3-5nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一单体为氯乙烯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙基丙烯酸正丁酯、乙基丙烯酸十六酯中的一种或多种；

优选地，所述第一有机溶剂为四氢呋喃、乙醇、苯、甲苯、氯仿、丙酮、环丁砜中的一种或多种；

优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰；

优选地，所述交联剂为二乙烯苯、乙二醇二丙烯酸酯和二乙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于介孔分子筛基体，所述第一单体的用量为50-100wt％，优选为70-100wt％；

优选地，所述第一有机溶剂与所述介孔分子筛基体的重量比为(5-10)：1，进一步优选为(6-8)：1；

优选地，相对于介孔分子筛基体，所述引发剂的用量为0.01-0.5wt％，更优选为0.1-0.2wt％；

优选地，相对于介孔分子筛基体，所述交联剂的用量为0.1-0.5wt％，更优选为0.2-0.3wt％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一聚合反应的条件包括：温度为50-100℃，优选为60-80℃，时间为6-8h；

优选地，在步骤(1)中，所述介孔分子筛基体为经干燥的介孔分子筛基体，所述干燥的条件包括：温度为200-250℃，时间为12-18h。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述第二单体为苯乙烯和/或对甲基苯乙烯；

优选地，相对于介孔分子筛基体，所述第二单体的用量为10-50wt％，更优选为30-50wt％；

优选地，所述分散剂为滑石粉、活性白土、膨润土、CaCO₃、MgCO₃、MgSO₄中的一种或多种；

优选地，相对于介孔分子筛基体，所述分散剂的用量为0.1-0.3wt％。

7.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述第二聚合反应的条件包括：温度为50-100℃，优选为60-80℃，时间为6-8h。

8.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲脂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐中的一种或多种；

优选地，所述第二有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和四氢呋喃中的一种或多种，优选为甲醇。

9.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，在所述离子液体和第二有机溶剂的混合液中，所述第二有机溶剂与离子液体的重量比为(1-5)：1；

优选地，所述离子液体和第二有机溶剂的混合液与所述表面疏水介孔分子筛的重量比为(0.5-5)：1，优选为(1-4)：1，更优选为(1-2)：1。