[发明专利]改性介孔分子筛及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种改性介孔分子筛的制备方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将介孔分子筛基体与第一有机溶剂、疏水改性剂和分散剂进行第一接触；

(2)分离步骤(1)的产物中的固相并进行第一热处理，制得表面疏水介孔分子筛；

(3)将离子液体和第二有机溶剂的混合液，与所述表面疏水介孔分子筛进行第二接触；

(4)分离步骤(3)的产物中的固相并进行第二热处理，得到改性介孔分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述介孔分子筛基体的粒径为20-100目，优选为50-80目；比表面积为500-1000m²/g，优选为750-1000m²/g；孔容为0.6-1.5cm³/g，优选为0.8-1.2cm³/g；平均孔径为3-20nm，优选为4-12nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述疏水改性剂为3-胺丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、2-甲氧基-丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种，优选为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和3-胺丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；

优选地，所述分散剂为羟乙基纤维素、CaCO₃、MgCO₃、NaCl、Na₂CO₃、NaHCO₃、K₂CO₃、KHCO₃、MgSO₄中的一种或多种，优选为羟乙基纤维素、CaCO₃、MgCO₃、MgSO₄中的一种或多种；

优选地，所述第一有机溶剂为非极性有机溶剂，优选为正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、氯仿、丙酮、环丁砜中的一种或多种，更优选为环己烷、甲苯、环丁砜中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于介孔分子筛基体，所述分散剂的用量为0.05-0.5wt％，优选为0.1-0.3wt％；

优选地，所述第一有机溶剂与所述介孔分子筛基体的重量比为(1.5-5)：1，优选为(2-4)：1；

优选地，相对于介孔分子筛基体，所述疏水改性剂的用量为0.1-0.5wt％，优选为0.3-0.5wt％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一接触的条件包括：搅拌的时间为4-10h，优选为6-8h，温度为30-60℃，优选为40-48℃；

优选地，在步骤(1)中，所述介孔分子筛基体为经干燥的介孔分子筛基体，所述干燥的条件包括：加热的温度为150-250℃，优选为180-200℃，加热时间为12-24h，优选为18-20h。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述第一热处理的条件包括：温度为50-150℃，优选为80-120℃；时间为8-24h，优选为10-12h；

优选地，步骤(2)还包括：在所述第一热处理之前，用第一有机溶剂洗涤步骤(1)的产物中的固相。

7.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或多种；

优选地，所述第二有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和四氢呋喃中的一种或多种，优选为甲醇。

8.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，在所述离子液体和第二有机溶剂的混合液中，所述第二有机溶剂与离子液体的重量比为(1-10)：1，优选为(3-5)：1；

优选地，所述离子液体和第二有机溶剂的混合液与所述表面疏水介孔分子筛的重量比为(0.5-5)：1，优选为(1-2)：1。