[发明专利]一种纳米晶钨合金及其制备方法

说明书

本发明涉及聚变堆中面向等离子体材料技术领域，公开了一种纳米晶钨合金及其制备方法，通过将钨粉末和1wt％‑8wt％第二相金属纳米颗粒粉末掺杂混合，经高能球磨后，进行超高压通电烧结，烧结温度为1000℃‑1200℃，烧结时间为1‑6h，烧结压强为2‑13GPa，升温速率为50‑200℃/min，降温速率为50‑200℃/min，即可制备具超高硬度的平均晶粒尺寸为9‑14nm的纳米晶钨合金。本发明的技术优势在于能够有效控制烧结过程中钨晶粒的长大，这种控制作用其一在于掺杂第二相颗粒为纳米颗粒；其二在于烧结方式和烧结参数的设置，本发明首次采用了超高压通电烧结技术，超高压加载及低温烧结可以有效抑制晶粒的长大，从而成功制备出纳米晶钨基材料。

技术领域

本发明涉及聚变堆中面向等离子体材料技术领域，具体涉及一种纳米晶钨合金及其制备方法。

背景技术

钨由于其高熔点、低热膨胀系数、低溅射腐蚀速率、高热导率、低氢滞留和高温下具有良好的强度而成为聚变堆中最具有应用前景的面向等离子体材料，这些良好的特性使得钨能够适应聚变堆中高剂量的粒子辐照(如中子辐照、氘、氚、氦等)和高热流的环境。

钨具有许多优良的特性，但是作为面向等离子体材料还存在许多问题，主要有：低温脆性，纯钨的韧脆转变温度较高，在200-400℃这一温度区间之内，表现为低温脆性；再结晶温度较低，范围是1150-1350℃，在聚变堆高温的环境下，晶粒容易出现长大现象，使材料的强度和硬度等性能降低；中子辐照效应引起材料的退化，如核嬗变形成嬗变产物，使材料产生肿胀现象；加工难度大等问题。

因此，需要改善钨材料的性能使之适应聚变堆中严苛的环境以及其它苛刻工作的环境。研究表明，细化钨的晶粒以及在钨中掺杂第二相粒子能够显著提高钨材料的力学性能和抗辐照等性能，制备出纳米晶钨材料对于改善钨材料的性能至关重要。

现有的制备细化钨晶粒的方法有两种，一种是自上而下(top-down)的方法，一种是自下而上(bottom-up)的方法。自上而下的方法通过对粗晶粒的块体钨材料进行深度塑性变形处理，从而细化晶粒，制备出纳米晶钨块体材料，这种方法包括等通道角挤压(ECAE)、高压扭转(HPT)、累积复合轧制(ARB)和表面机械研磨处理(SMAT)等；自下而上的方法首先是通过高能球磨法、湿化学法等制备出钨粉末，继而对钨粉末同时掺杂第二相颗粒粉末进行烧结，包括放电等离子体烧结、热等静压烧结、微波烧结等，这些方法均无法制备出块材纳米晶钨材料。例如，中国专利CN100558923公开了一种高比重钨合金材料及其纳米晶块体的制备方法，所采用的电流烧结技术为普通的通电烧结方式，烧结压强为40MPa-50MPa，其三个实施例中制备的钨晶粒尺寸分别约200nm、250nm、180nm，是属于超细晶(晶粒尺寸为100-500nm)的范围，并不是纳米晶材料(晶粒尺寸小于100nm的材料)。

发明内容

针对上述技术问题，本发明一方面提供了一种纳米晶钨合金材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)在氮气或惰性气体气氛下分别将钨粉末和第二相纳米颗粒粉末放入球磨罐中，第二相纳米颗粒粉末掺杂比例为1wt％-8wt％；

(2)在球磨罐中加入磨球，磨球质量与上述粉末原料质量的比值为10:1-50:1，密封球磨罐；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，细化粉末原料的晶粒尺寸，同时使第二相纳米颗粒和钨粉末混合均匀；球磨结束后，把球磨罐放入手套箱中，在氮气或惰性气体气氛下分离粉末原料与磨球，粉末原料避免接触空气被氧化；

(3)将上述得到的球磨粉末放入碳化钨模具中，用液压机进行压制；将压制后得到的粉末胚体组装放入液压机中进行超高压通电烧结；

(4)设置超高压通电烧结参数，烧结温度为1000℃-1200℃，烧结时间为1-6h，烧结压强为2-13GPa，升温速率为50-200℃/min，降温速率为50-200℃/min；设置好参数后开始烧结，烧结完成后，取出烧结后的块体样品，即制备出纳米晶钨合金材料。