[发明专利]一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将聚二甲基硅氧烷与稀释剂按质量比1：2～1：3混合，并加入聚二甲基硅氧烷质量0.08～0.12倍的固化剂，搅拌混合后，得聚二甲基硅氧烷混合物；

（2）将聚二甲基硅氧烷混合物与表面活性剂按质量比10：1～10：2混合，并加入聚二甲基硅氧烷混合物质量0.3～0.4倍的水，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得多孔微球；

（3）将多孔微球与二甲基亚砜按质量比1：10～1：12混合，过滤，冷冻，得预处理多孔微球；

（4）将预处理多孔微球与聚乙烯亚胺溶液按质量比1：10～1：15混合，浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液按质量比1：5～1：8混合，浸泡，过滤，得改性微球；

（5）将氧化石墨烯分散液雾化，得预处理氧化石墨烯液滴，将预处理氧化石墨烯液滴用热空气进行热交换处理，并进行旋风分离，得改性氧化石墨烯；

（6）将改性氧化石墨烯与改性粉末按质量比3：1～4：1混合，并加入改性氧化石墨烯质量20～40倍的水，搅拌混合后，得混合分散液，将混合分散液与改性微球按质量比10：1～12：1混合，并加入混合分散液质量0.02～0.04倍的水合肼，搅拌反应后，过滤，干燥，得膨胀型复合阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述稀释剂为四氯化碳或正辛烷中任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述固化剂为将正丁酯和月桂酸锡按质量比1：1混合，得固化剂。

4.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述表面活性剂为明胶或吐温-20中任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述聚乙烯亚胺溶液将聚乙烯亚胺与水按质量比1：12～1：15混合，并加入聚乙烯亚胺质量0.1～0.2倍的氯化钠，搅拌混合，得聚乙烯亚胺溶液。

6.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液为将聚二烯丙基二甲基氯化铵与水按质量比1：10～1：15混合，并加入聚二烯丙基二甲基氯化铵质量0.1～0.2倍的氯化钠，搅拌混合，得聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。

7.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述热空气温度为140～150℃。

8.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述改性粉末为将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.3～4.0：1.5混合研磨，煅烧，洗涤，干燥，得改性粉末。

9.根据权利要求1所述的一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述混合分散液中还可以加入混合分散液质量8～10%的中空螺旋纤维；所述中空螺旋纤维的制备过程为：将稻壳用水浸泡后，冷冻研磨，得研磨料，再将所得研磨料烘干后转入炭化炉中，于氮气保护状态下，以3℃/min速率程序升温至300℃后，改为以0.5℃/min速率缓慢升温至550℃，保温炭化3～5h，随后继续以8～15℃/min速率快速升温至1500℃，高温反应3～5h后，随炉冷却至室温，出料，即得中空螺旋纤维。