[发明专利]一种二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：以钼酸源、钨酸源中的至少一种作为插层前驱体源，将其和二价金属离子M²⁺源、三价金属离子M³⁺源、碱搅拌反应，然后进行晶化，再通过后处理得到钼酸根和/或钨酸根插层的水滑石前聚体；其中，晶化过程和/或后处理过程进行超声强化处理；

步骤(2)：向步骤(1)所得水滑石前聚体中加入硒源和还原性的化合物，然后进行水热反应，水热结束后经后处理，即得所述的催化材料；其中，水热反应和/或后处理过程进行超声强化处理；

水热反应的温度为160℃～300℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，

二价金属离子M²⁺源选自Mg²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺中的至少一种水溶性盐；

三价金属离子M³⁺源选自Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Sc³⁺中的至少一种水溶性盐；

所述的钼酸源选自钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾和钼酸镁中的至少一种；

所述的钨酸源选自钨酸钠、钨酸钙、钨酸锌、钨酸钴中的至少一种；

碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二价金属离子M²⁺源、三价金属离子M³⁺源、插层前驱体源和碱的摩尔比为1：(0.3～0.5)：(0.3～1)：(1～3)。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌反应的温度为20℃～50℃，搅拌反应时间为1h～4h；

晶化的温度为70℃～95℃，晶化的时间为4h～12h；

步骤(1)的后处理包括离心洗涤、超声强化和固液分离；其中，超声强化时间15～60min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硒源选自硒粉、三甲基苯基硒硅烷、(苯基硒)三甲基硅烷、硒氰基乙酸钠、亚硒酸钠中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，硒源的加入量为所述的水滑石前聚体质量的2～10倍。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还原性化合物选自水合肼、硼氢化钠、氢碘酸、亚硫酸盐、草酸盐中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还原性化合物的加入量为水滑石前聚体质量的0.3～5倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水热还原制备过程中，进行超声强化1～2次，每次超声强化时间为15～30min。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水热反应的时间为12h～48h。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的后处理包括离心洗涤、超声强化和固液分离；其中，超声强化时间为15～30min。

12.一种权利要求1～11任一项所述制备方法制得的二硒化物/层状双金属氢氧化物复合水电解催化材料，其特征在于，在层状双金属氢氧化物的表面原位生长有二硒化物；

所述的二硒化物为二硒化钼和/或二硒化钨。