[发明专利]一种电池级碳酸二甲酯精制装置及方法

说明书

本发明公开一种电池级碳酸二甲酯精制装置及方法，包括：精馏部分和吸附部分，精馏部分包括第一填料塔，下部设置有第一侧线采出口，顶部通过第一冷凝器回流，第一填料塔的进料口设置在中部，塔釜连接第一再沸器；吸附部分包括冷却器以及串联的第一吸附器和第二吸附器，第一侧线采出口连接冷却器的进口，冷却器的出口连接第一吸附器的进口，第二吸附器的出口连接产品出口。该装置及方法可精制以煤制乙二醇装置所副产的碳酸二甲酯或工业级碳酸二甲酯，能有效去除水分、甲醇和金属离子等杂质，得到电池级碳酸二甲酯，操作弹性大，陈本低。

技术领域

本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种以煤制乙二醇副产的碳酸二甲酯或工业级碳酸二甲酯为原料，去除其中的水、甲醇、金属离子等杂质，获得电池级碳酸二甲酯的装置及方法。

背景技术

近年来，随着全球能源结构的转型，新能源越来越被重视，锂离子电池行业迅速发展，电解液是锂离子电池中的关键材料，对各组分的质量都有着更高的要求。碳酸二甲醋（DMC）作为一种优良溶剂，近年来受到国内外广泛关注，特别是其具有熔点、沸点范围窄，表面张力大、粘度低、介质介电常数小，可得到较好的防静电效果，具有速干性，与其它物质的相溶性好等优点，可广泛用作电解液溶剂。为保证锂电池的性能，对作为溶剂的碳酸二甲酯中的水，总醇，金属离子等杂质含量有着严格规定，即要求达到国标GB/T 33107-2016 中电池规定的各项指标。国内外文献报道的碳酸二甲酯精制方法主要有冷冻结晶、吸附和精馏工艺，但存在收率低，产品纯度低，杂质残留等问题。随着国内大型煤制乙二醇项目的迅速推进，所副产的碳酸二甲酯的提纯和综合利用越来越重要，目前乙二醇装置配套的碳酸二甲酯已经能够做到99.95%的纯度，但水分、甲醇和金属离子还达不到电池级水平。而其他工业化装置中生产的碳酸二甲酯产品，仅能达到国标GB/T 33107-2016中工业级的标准。在涉及提高碳酸二甲酯纯度的几篇代表性专利中，专利CN1080716C采用除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺对碳酸二甲酯一甲醇一水三元物系进行分离精制，通过除水塔和萃取塔降低水和甲醇含量，再利用碳酸二甲酯精馏塔多侧线采出的方式获得纯度较高的碳酸二甲酯。该专利工艺复杂，设备投资较大，没有采取针对金属离子的处置措施，得到的碳酸二甲酯纯度为99.5%~99.95%不等，达不到电池级的要求。专利CN105399629A采用单填料精馏塔，以工业级碳酸二甲酯为原料进行精制，精馏塔设计为多侧线采出，通过设置两级冷凝器调控塔项采出轻组分的量，来调控下侧线采出高纯度的碳酸二甲酯，该方法回收率较低且未考虑到金属离子的去除。专利CN 105418430A采用单塔间歇精馏的方式以工业级碳酸二甲酯为原料分离精制高纯度的碳酸二甲酯，同样未考虑金属离子的去除问题。专利CN107400055A采用一个常压隔壁精馏塔和一个低压隔壁精馏塔，利用差压热耦合的方式降低过程能耗，来获得电池级的碳酸二甲酯，同样没有考虑金属离子的去除问题。因此，为提高电池级碳酸二甲酯的品质，寻找一种在精制过程中有效去除其中金属离子的方法和设备就显得尤为重要。

发明内容

本发明涉及一种电池级碳酸二甲酯精制装置及方法，以解决现有的电池级碳酸二甲酯特别是以煤制乙二醇副产的碳酸二甲酯精制过程中设备投资大、生产能耗高、产品品质不高的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种电池级碳酸二甲酯精制装置，包括：精馏部分和吸附部分，

所述精馏部分包括第一填料塔，所述第一填料塔的下部设置有第一侧线采出口，所述第一填料塔顶部出口连接第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口连接所述第一填料塔的上部，所述第一填料塔的进料口设置在中部，所述第一填料塔的塔釜连接第一再沸器，

所述吸附部分包括冷却器以及串联的第一吸附器和第二吸附器，所述第一侧线采出口连接所述冷却器的进口，所述冷却器的出口连接第一吸附器的进口，所述第二吸附器的出口连接产品出口。

进一步的，所述第一侧线采出口设置有磁性高分子填料。