[发明专利]长碳链二元酸提纯精制废液的处理方法

说明书

本发明公开了一种长碳链二元酸提纯精制废液的处理方法，涉及二元酸废液处理技术领域。本发明处理方法包括以下步骤，将提纯精制过长碳链二元酸后的废液酸化，用酸调节所处理废水的pH至1.0～3.0；将步骤一酸化过后的处理液静置，处理液静置沉淀析出二元酸；将步骤二得到的产物进行分离，在分离得到的上清液中加入氧化剂混合均匀。本发明通过对长碳链二元酸提纯精制后排放的废液处理，提取出含有的二元酸，提高了二元酸的提纯精制率的同时避免了出现大量的浪费，并且对废液中的甲醇进行回收利用，降低了生产成本，进一步对废水进行了处理，降低了废水中污染物的含量，有益于生产废水的净化排放，减少废水净化成本，降低对环境的伤害。

技术领域

本发明属于二元酸废液处理技术领域，特别是涉及一种长碳链二元酸提纯精制废液的处理方法。

背景技术

长碳链二元酸主要用于合成高分子材料、香料、药品等。其中，作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙(亦称聚酰胺树脂)工程塑料，是最重要的用途之一。近年来，长碳链二元酸在国际和国内市场上的需求量迅速增加，逐年攀升。而且，对产品质量各种技术性能指标的要求不断提高，越来越苛刻。

现有技术中，长碳链二元酸的纯化方法主要是以微生物发酵法生产的长碳链二元酸粗品为起始原料，采用溶剂法通过重结晶来进行提纯精制。尽管生物发酵法较之化学合成法具有选择性好，收率高，工艺清洁等突出优点，但生产过程中仍不可避免地排放了大量反应过后的废液；由于长碳链二元酸在甲醇中的溶解度较大，在结晶母液中，长碳链二元酸的残留量较大，难以析出，甲醇在酸性和加热条件下容易与溶质长碳链二元酸发生酯化反应，甲醇与长碳链二元酸通过酯化反应生成的酯，存在于结晶母液中。因此，在排出的废液中，含有二元酸、甲醇等。为了减少浪费，提高收率，降低成本，同时减少环境污染，有必要对其排放的工艺废水进行处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种长碳链二元酸提纯精制废液的处理方法，解决了现有的二元酸生产废液中的二元酸、甲醇直接排放造成浪费，污染环境的问题。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明为一种长碳链二元酸提纯精制废液的处理方法，包括以下步骤：

步骤一：将提纯精制过长碳链二元酸后的废液酸化，用酸调节所处理废水的pH至1.0～3.0；

步骤二：将步骤一酸化过后的处理液静置，处理液静置沉淀析出二元酸；

步骤三：将步骤二得到的产物进行分离，在分离得到的上清液中加入氧化剂混合均匀；

步骤四：将步骤三得到的混合溶液静置，溶液再次析出混合二元酸沉淀；

步骤五：将步骤四得到的产物进行分离，在分离得到的上清液中继续加入氧化剂，直至废水达到排放标准；

步骤六：用工业用碱中和步骤五得到的溶液至pH≥8；

步骤七：将步骤六中的溶液投入甲醇回收蒸馏釜，充分搅拌，升温蒸馏，收集回收甲醇；

步骤八：甲醇回收结束后，加水溶解蒸馏釜底残留物料，并加入稀硫酸至溶液至pH＝3，停止加酸，保温搅拌15～20分钟后，慢慢降温结晶；

步骤九：溶液结晶降温至室温时，离心过滤，所得滤饼用去离子水洗涤，洗涤完后，继续离心甩干，洗涤液回收循环使用；

步骤十：将步骤九离心过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干，制得高纯度长碳链二元酸晶体。

进一步地，所述步骤三中所述氧化剂是二价铁试剂和过氧化氢溶液；所述二价铁试剂的用量为：0.1-100gFe2+/每升废水；所述过氧化氢溶液的用量为：1-200gH2O2/每升废水，过氧化氢溶液是浓度为10％～80％的过氧化氢水溶液。