[发明专利]一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法在审
申请号: | 201910507922.4 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN110231417A | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 周英;罗玉江;杨应群 | 申请(专利权)人: | 贵州联盛药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 | 代理人: | 吴锦德 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麝香壮骨膏 对照品 对照品溶液 供试品溶液 待测样品 内标溶液 气相色谱检测 乙酸乙酯溶液 气相色谱法 水杨酸甲酯 方案解决 含量检测 聚乙二醇 毛细管柱 色谱条件 乙酸乙酯 樟脑 剪切 薄荷脑 固定相 进样量 容量瓶 色谱柱 稀释 柱温 组份 配制 溶解 | ||
1.一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于,包括有以下步骤:
1)配制内标溶液;
2)取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸甲酯对照品和龙脑对照品置于同一容量瓶中,加入内标溶液,用乙酸乙酯稀释至刻度,即可得到对照品溶液;
3)取麝香壮骨膏,剪切后得到待测样品;
4)用乙酸乙酯溶液,溶解提取待测样品,得到供试品溶液;
5)采用气相色谱法测定对照品溶液各组分含量以及供试品溶液各组分含量;
气相色谱检测条件为:色谱柱选择以聚乙二醇20000(PEG20M)为固定相的毛细管柱;进样量1uL;柱温140℃。
2.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤1)配制内标溶液的具体操作为:精密称取萘适量,加入乙酸乙酯,制成每1mL乙酸乙酯含10mg萘的溶液,即得到内标溶液。
3.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤2)制备对照品溶液的具体操作为:分别取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸对照品、龙脑对照品各10mg,一起置于10mL容量瓶中,精密加入内标溶液1mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即可得到对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤3)制备待测样品的具体操作为:取麝香壮骨膏210cm2,剪成窄条,除去盖衬,得到待测样品。
5.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤4)包括:
步骤S1: 将待测样品置于锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯50mL,称定重量;
步骤S2:加热回流提取后,放冷,再称定重量;
步骤S3:用乙酸乙酯补足减失重量;
步骤S4:过滤,精密吸取续滤液20mL于25mL容量瓶中,精密加入2.5mL内标溶液,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即可得到供试品溶液。
6.根据权利要求5所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤S2加热回流的时间为55min~65min;加热回流的温度保持75℃~85℃微沸。
7.根据权利要求5所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤S2放冷至温度20℃~30℃。
8.根据权利要求6所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤S2加热回流的时间为60min;加热回流的温度保持80℃。
9.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤5)气相色谱仪的检测温度为260℃。
10.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,其特征在于:步骤5)中,色谱柱理论塔板数按萘峰计算≥5000。
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