[发明专利]一种TADF材料中间体3;7-二溴-10H-吩噁嗪的制备方法

权利要求书

1.一种用于TADF材料中间体3,7-二溴-10H-吩噁嗪的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

A.将原料4-溴-2-甲氧基苯胺、1-溴-3-氟-4-碘苯按2:3的配比溶解于甲苯；向其中加入叔丁醇钠、钯催化剂，并在氮气保护下使之发生偶联反应得到第一反应液；对第一反应液依次进行旋干、提纯后得到第一中间体，其结构式为：

B.将第一中间体溶解于二氯甲烷得到第二反应液，向其中滴加三溴化硼溶液使其发生反应,得到第二中间体，其结构式为：

C.在氮气保护下，向DMF溶液中加入第二中间体、碳酸钾，并加温至120度反应过夜；降温至室温，萃取、提纯后，得到3,7-二溴-10H-吩噁嗪，其结构式为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的钯催化剂为以1,1'-双(二苯基膦)二茂铁为配体的醋酸钯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的偶联反应包括加温至110度回流24小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的提纯采用石油醚为展开剂。

5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的反应包括：对第二反应液抽真空置换氮气三次；降温至-78度，滴加三溴化硼溶液，滴加完毕后升至室温反应过夜；再次降温至-78度，滴加甲醇，滴加完毕后升至室温得到第三反应液；将第三反应液倒入水中分出有机相，旋干即得到第二中间体。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述三溴化硼溶液为将87.5ml的三溴化硼溶解于1L的二氯甲烷配制而成的溶液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中萃取采用乙酸乙酯为萃取剂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中的提纯采用柱层析法。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C制备的3,7-二溴-10H-吩噁嗪收率为50.3％。