[发明专利]一种聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910509116.0 申请日: 2019-06-13
公开(公告)号: CN110204786B 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 赖登旺;李玉华 申请(专利权)人: 湖南工业大学
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K3/02;C09D5/18;D01F1/07;C09C3/10;C09C1/00
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 肖小龙
地址: 412000 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酰胺 原位 聚合 黑磷 阻燃 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂,其特征在于,在惰性气体或氮气保护下,对黑磷进行聚酰胺原位聚合包覆制得;所述黑磷包括块状黑磷和低维黑磷,所述块状黑磷为由白磷或红磷在高温高压下转化而来,所述低维黑磷由块状黑磷经机械剥离法或液相剥离法方法制备。

2.根据权利要求1所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂,其特征在于,所述惰性气体为氩气。

3.根据权利要求1所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂,其特征在于,所述聚酰胺原位聚合包覆在非质子极性溶剂或极性质子溶剂中进行。

4.根据权利要求3所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂,其特征在于,所述非质子极性溶剂为无水的乙腈,N-甲基吡咯烷酮,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,二甲基亚砜,六甲基磷酰三胺,N,N-二甲基丙烯基脲中的至少一种。

5.根据权利要求3所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂,其特征在于,所述极性质子溶剂为己内酰胺、十二内酰胺、己二酸、己二胺、癸二酸、十二碳二酸、癸二胺、氨基十一酸、1,4-丁二胺、间苯二胺、对苯二甲酰氯、壬二胺、对苯二甲酸、对苯二胺、间苯二甲酰氯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇中的至少一种。

6.根据权利要求1所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂,其特征在于,所述块状黑磷的粒径为100nm~100μm,所述低维黑磷为二维黑磷,所述二维黑磷的片层厚度为1~200nm。

7.根据权利要求1所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂,其特征在于,所述聚酰胺为己内酰胺、十二内酰胺、己二酸、己二胺、癸二酸、十二碳二酸、癸二胺、氨基十一酸、1,4-丁二胺、间苯二胺、对苯二甲酰氯、壬二胺、对苯二甲酸、对苯二胺和间苯二甲酰氯单体开环聚合或缩合聚合制得的至少一种。

8.根据权利要求1~7任意一项所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.将无水无氧的非质子极性溶剂或极性质子溶剂加入反应釜中,黑磷和聚酰胺单体分别置于与反应釜相通的预储罐中,整个反应釜和预储罐体系通有循环惰性气体,排除体系内空气和水分;

S2.把黑磷和聚酰胺单体加入至反应釜的溶剂中,将釜内溶剂温度恒定在60~300℃,控制反应釜压力0~3MPa,搅拌情况下,反应15min~24h;

S3.最后保护气体保护下泄压、冷却出料,得到聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂。

9.根据权利要求8所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述聚酰胺单体与黑磷的摩尔比为(0.001~100):1。

10.一种根据权利要求1~7任意一项所述聚酰胺原位聚合包覆黑磷阻燃剂用于工程塑料、橡胶、涂料和纤维各种材料的阻燃领域。

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