[发明专利]SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

a、制备沸石咪唑类骨架结构材料(ZIF-8)：将0.5～1g六水合硝酸锌和0.5～1g二甲基咪唑分别加入到50ml甲醇溶液中，搅拌均匀，再将这两种溶液混合，搅拌12～48h，然后将产物离心干燥8～12h得到ZIF-8。

b、制备3D-NPC：在填充有氩气的管式炉中，将ZIF-8以1～10℃min^-1升温到200～400℃保温1～10h，再以2～10℃min^-1升温到800～1000℃保温2～10h，然后将产物冷却到室温，再用稀盐酸和水各洗3～5次，最终得到3D-NPC。

c、制备SnSb/3D-NPC：将0.04～0.3g五水合四氯化锡，0.03～0.2g三氯化锑和0.02～0.1g的3D-NPC加入到20～100ml的甲醇溶液中，搅拌均匀，再加入含有0.1～1g硼氢化钠的1～5ml甲醇溶液，搅拌20～60min，然后将产物离心干燥，最终得到SnSb/3D-NPC；作为对比试验，在不添加3D-NPC的情况下，重复上述试验步骤得到块体SnSb(Bulk SnSb)。

2.根据权利要求1所述的SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中通过调节六水合硝酸锌和二甲基咪唑的含量可控制ZIF-8的尺寸。

3.根据权利要求1所述的SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中通过调节搅拌时间可控制ZIF-8的尺寸。

4.根据权利要求1所述的SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中通过调节五水合四氯化锡和三氯化锑的含量可调控SnSb/3D-NPC中合金的成分和结构。

5.根据权利要求2或3所述的SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，将0.734g六水合硝酸锌和0.81g二甲基咪唑分别加入到50ml甲醇溶液中，搅拌均匀，再将这两种溶液混合后，搅拌24h，然后将产物离心干燥10h得到ZIF-8。

6.根据权利要求1所述的SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，在填充有氩气的管式炉中，将ZIF-8以2℃min^-1升温到300℃保温2h，再以5℃min^-1升温到900℃保温5h，然后将产物冷却到室温，再用稀盐酸和水各洗4次最终得到3D-NPC。

7.根据权利要求4所述的SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，将0.07～0.21g五水合四氯化锡，0.046～0.1368g三氯化锑和0.04g的3D-NPC加入到40ml的甲醇溶液中，搅拌均匀，再加入含有0.2g硼氢化钠的2ml甲醇溶液，搅拌30min，然后将产物离心干燥最终得到SnSb/3D-NPC；作为对比试验，在不添加3D-NPC的情况下，重复上述试验步骤得到块体SnSb(Bulk SnSb)。

8.根据权利要求1至7任一项中所述的制备方法得到一种SnSb纳米粒子/三维氮掺杂纳米多孔碳复合材料，作为钠离子电池的电极材料进行电化学性能测试，包括以下步骤：

a、电极材料的制备：先将活性材料，即SnSb/3D-NPC复合材料，与乙炔黑和羧甲基纤维素钠粉末按照质量比7:1.5:1.5在水中混合均匀后涂覆在铜箔上，再在40～100℃下真空干燥10～12h；

b、钠离子电池组装：在室温条件下，将活性材料作为工作电极，钠片作为对电极/参比电极，隔膜为玻璃纤维，电解液为1M的高氯酸钠溶解在体积比为1:1:1的碳酸乙二酯、碳酸二乙酯和氟代碳酸乙烯酯中的混合液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型纽扣电池，手套箱的水氧值分别为[H₂O]<1ppm,[O₂]<1ppm；

c、使用Ivium-n-Stat电化学工作站进行循环伏安测试，扫速为0.05～2mV s^-1，电压范围为0.01-2.0V；

d、使用LAND CT2001A电池测试系统进行恒流充放电测试，电压范围为0.01-2.0V；

e、电化学阻抗的测试在室温下进行，频率范围为100kHz到10mHz；

f、电池的拆卸表征：将充放电测试后的纽扣电池在手套箱中拆解，取出电极片放入碳酸二甲酯溶液中浸泡20～24h，再用乙醇清洗2～5次，烘干后进行非原位的XRD表征，手套箱的水氧值分别为[H₂O]<1ppm,[O₂]<1ppm。