[发明专利]一种瑶药石油菜药材的质量检测方法在审
申请号: | 201910510225.4 | 申请日: | 2019-06-13 |
公开(公告)号: | CN110243991A | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 王志萍;陈晓艺;庞宇舟;黎芳;李晓霞;蒋雅娴;刘笑;苏佳昇 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/95 |
代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 来光业 |
地址: | 530200 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 药材 石油菜 质量检测 总黄酮 油菜 中药分析 重现性 专属性 真伪 直观 监控 | ||
1.一种瑶药石油菜药材的质量检测方法,其特征在于,包括石油菜药材的TLC鉴别方法和石油菜药材中总黄酮含量的测定方法,其中所述的石油菜药材的TLC鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:称取1.0 g石油菜药材药粉,过2号筛,加入30 mL乙醇,超声提取30 min,抽滤,滤液蒸干,残渣加2 mL提取溶剂溶解,即得;对照药材供试液的同法制备;
(2)对照品溶液的制备:取β-谷甾醇对照品适量,加乙醇配成浓度为1mg/mL的对照品溶液;
(3)薄层色谱鉴别方法:照薄层色谱法,分别吸取供试品溶液、对照药材供试液和对照品溶液各5 μL,点于同一硅胶G板,以体积比环己烷:乙醚:乙酸乙酯=20:5.5:5 为展开剂,展开,取出,晾干后喷以质量分数为10% 的硫酸乙醇溶液,在加热到105 ℃至斑点清晰,在日光下检视。
2.根据权利要求1所述的瑶药石油菜药材的质量检测方法,其特征在于,所述的石油菜药材的TLC鉴别方法中所用的乙醇为体积浓度为95%的乙醇。
3.根据权利要求1所述的瑶药石油菜药材的质量检测方法,其特征在于,所述的石油菜药材中总黄酮含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备: 精密称取芦丁对照品适量,加体积浓度为50%的乙醇溶解,制成0.2092 mg/mL的对照品溶液;
(2) 标准曲线的绘制:分别精密量取芦丁对照品溶液 0、1、3、5、6、8 mL置于容量瓶中,各加纯水至8 mL,加质量分数为5%的亚硝酸钠溶液 1.0 mL,混匀,静置6 min,加质量分数为10%的硝酸铝溶液 1.0 mL,混匀,静置6 min后,于5 min内缓慢滴加质量分数为4%的氢氧化钠溶液 10 mL,再加水定容至刻度,振荡摇匀,静置10min后,采用紫外-可见分光光度仪,于紫外灯下进行全波长扫描,并测定各溶液在510nm波长下的吸光度,以芦丁对照溶液的浓度mg/mL为横坐标,以在510nm下的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,得出回归方程;
(3)供试品溶液的制备:取过2号筛的本品粉末1 g,精密称定,用氯仿萃取脱色至药液无色,药渣自然风干后,置于锥形瓶中,按1:40的料液比g/mL加入体积浓度为50%的乙醇,浸泡0.5 h,回流提取30 min,抽滤,定容至50 mL,即得;
(4)测定: 精密吸取适量供试品溶液, 加质量分数为5%的亚硝酸钠溶液 1.0 mL,混匀,静置6 min,加质量分数为10%的硝酸铝溶液 1.0 mL,混匀,静置6 min后,于5 min内缓慢滴加质量分数为4%的氢氧化钠溶液 10 mL,再加水定容至刻度,振荡摇匀,静置10min后,采用紫外-可见分光光度仪,于紫外灯下进行全波长扫描,并测定溶液在510nm波长下的吸光度;
(5)结果计算:总黄酮含量以芦丁计算,从回归方程计算供试品溶液中总黄酮的含量。
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