[发明专利]包括长链二元酸的混合物的处理方法在审
申请号: | 201910510229.2 | 申请日: | 2019-06-13 |
公开(公告)号: | CN111138286A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 樊爱龙;周喜龙;张淑华;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司;凯赛(金乡)生物材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/34 | 分类号: | C07C69/34;C07C69/003;C07C67/08;C07C67/54;C11C3/00 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 于宝庆;李华 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 包括 二元酸 混合物 处理 方法 | ||
1.包括长链二元酸的混合物的处理方法,所述方法包括以下步骤:将所述混合物进行甲酯化;所述混合物包括有效酸,所述有效酸包括:长链二元酸HOOC-R1-COOH;其中,R1包括:(CH2)n,n=8-16。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述甲酯化包括以下步骤:
1)将所述混合物、甲醇和催化剂混合均匀,进行甲酯化;
2)去除甲醇、水和催化剂,获得甲酯化产物。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述甲醇的加入量为所述有效酸质量的0.1-4倍,优选0.5-3倍,更优选1-2倍。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述催化剂包括:98wt%浓硫酸、硫酸氢钠、对甲苯磺酸和氯化铜和硫酸铁中的一种或多种;所述催化剂的用量为所述有效酸质量的1-15%,优选3-10%,更优选5-7%。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述甲酯化的温度为40-150℃,优选50-130℃,更优选70-120℃;
和/或,所述甲酯化的时间为2-12h,优选3-10h,更优选5-8h。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中,通过减压蒸馏去除甲醇和水。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述获得甲酯化产物的方法为:精馏,优选为减压精馏,更优选为减压间歇精馏。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述精馏在精馏塔中进行;
和/或,所述精馏塔的塔顶压力为50-2000Pa,优选50-1000Pa,更优选50-500Pa;
和/或,所述精馏的回流比为1-15,优选2-10,更优选3-7。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:所述精馏包括步骤A),所述步骤A)为:
当所述塔顶温度上升并维持在所述第一设定温度时,收集馏分,得到长链二元酸二甲酯;所述第一设定温度为80-230℃,优选120-180℃,更优选130-170℃。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于:
所述精馏还包括步骤X);所述步骤X)为:当塔顶温度低于第一设定温度时,回流采出X段馏分;
所述精馏还可以包括步骤Y);所述步骤Y)为:当所述塔顶温度高于所述第一设定温度并低于第二设定温度时,收集Y段馏分;所述第二设定温度为130-270℃,优选140-230℃,更优选160-210℃。
11.如权利要求1-10任一项所述的方法,其特征在于:所述的混合物在甲酯化前水分含量为1wt%以下。
12.如权利要求1-11任一项所述的方法制得的长链二元酸二甲酯,所述长链二元酸二甲酯的结构式为:MeO2C-R1-CO2Me,其中,R1包括:(CH2)n,n=8-16。
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