[发明专利]一种修复水泥环空裂缝的树脂封堵剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种修复水泥环空裂缝的树脂封堵剂及其制备方法，该封堵剂包括以下质量份数的组分：甲基丙烯酸甲酯70～80份、甲基丙烯酸乙酯10～20份、甲基丙烯酸羟乙酯0～14份、粘度调节剂2～6份、交联剂0.5～3份、交联调节剂0～0.1份。其制备方法包括以下步骤：(1)在反应釜中，分别加入上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌，加入粘度调节剂，继续搅拌，得到基液；(2)在所得基液中，加入交联剂、交联调节剂混合均匀即得。本发明将甲基丙烯酸酯类引入封堵采油树连接水泥环空的裂缝，通过合理配比粘度调节剂、交联剂、交联调节剂，可实现有效注入，且粘度较低，注入方便、操作安全、封堵性好。

技术领域

本发明属于油田用封堵剂的技术领域，具体涉及一种修复水泥环空裂缝的树脂封堵剂及其制备方法。

背景技术

采油树是重要的井口装置，是开采油气资源的必不可少的装置，连接着井下的导管、表层套管、技术套管、油层套管等，密封各层套管环形空间。各层环空之间水泥固井质量，与井下油、气、水的窜流情况息息相关。由于前期的技术局限，初始固井质量难以得到充分的保证，加之后续采取了大规模的增产措施，随着时间的流逝、生产过程中井筒内的温度压力与固井时相比已发生较大甚至是显著的变化，采油树连接着的水泥环空出现了较多的裂缝、孔隙，水泥石内部出现微裂缝和固井二界面上出现微环空间隙，会导致油气水在地下层间窜流或窜至地面，严重影响了油气产量和生产安全。

现有针对采油树连接的水泥环空裂缝导致的油气水窜流问题，研究重点是水泥的自封堵技术，开发遇水、遇油自我实现封堵的新型水泥浆体系，而已发生窜流问题的老井，往往采用挤注水泥、或化学浆液，水泥浆液存在固相颗粒大、粘度大、浆液体系不稳定，封堵裂缝能力差。

中国专利CN108219332A提供了一种吸油膨胀材料，由包括如下重量份的原料组分制备得到：橡胶40～60份，聚丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物20～40份，硫化剂2～5份，硫化促进剂2～5份，惰性填料10～20份。本专利提供的吸油膨胀材料具有较高的吸油膨胀性能和抗压性能，用作油气田钻井用堵漏材料，能够稳定、可靠、有效地封堵裂缝，实现优异的堵漏效果。但存在以下缺点：(1)固体含量多，橡胶耐久差；(2)对裂缝中含油有要求，靠近采油树的水泥环空内含油较低。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种对裂缝含油无要求，具有较好的注入特征，且低毒环保的修复水泥环空裂缝的树脂封堵剂。

具体的，一方面，本发明提供了一种修复水泥环空裂缝的树脂封堵剂，该封堵剂包括以下质量份数的组分：甲基丙烯酸甲酯70～80份、甲基丙烯酸乙酯10～20份、甲基丙烯酸羟乙酯0～14份、粘度调节剂2～6份、交联剂0.5～ 3份、交联调节剂0～0.1份；

其中，粘度调节剂为改性粘土矿物，改性粘土矿物由以下方法制备获得：

(a)将蒙脱土加入去离子水中，再加入凹凸棒土快速搅拌，得到稳定的蒙脱土/凹凸棒土悬浮液；将十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，快速搅拌溶解后，得到CTAB水溶液；

(b)在热磁力搅拌器中加入蒙脱土/凹凸棒土悬浮液和CTAB水溶液，在200～250r/min，60～65℃下进行反应，然后经抽滤，洗涤、干燥、粉碎后，即得。

本发明的封堵剂采用甲基丙烯酸酯类，合理配比交联剂，交联调节剂、粘度调节剂，可以在35℃～60℃的较低温度下，实现在3h～12h内交联固化，具有粘度低、强度高、交联时间可控的优点，可以通过手摇泵由采油树套管头注入需要封堵的环空，较少的用量即可有效封堵水泥裂缝，解决环空窜流问题。

具体优选的，所述交联剂为过氧化物、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺中的至少一种。偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺作为交联剂，温度越高、加量越多，则成胶时间越短。