[发明专利]一种可用于密封的负热膨胀材料的制备方法

说明书

一种可用于密封的负热膨胀材料及制备方法，属于功能材料领域。负热膨胀材料为焦磷酸铜及其掺杂体系Cu_2‑xA_xP_2‑yB_yO₇；称取化学计量比的CuO、(NH₄)₂H_PO₄及A或B的氧化物，加入酒精研磨混匀，进行低温预烧，再在800℃烧结9‑11小时，冷却后研磨，即得到目标产物。焦磷酸铜在‑150℃到100℃具有很强的负热膨胀性质，体积热膨胀系数(CTE)为‑21.33×10^‑6。100℃之后会突变为正膨胀，100℃到500℃体积热膨胀系数为+17.13×10^‑6。通过掺杂不同元素及含量(Cu_2‑xA_xP_2‑yB_yO₇)，其热膨胀转变点在25℃‑325℃可调。通过调节不同掺杂元素、掺杂量和研磨工艺，可得到不同热膨胀转变温度点的材料。并对其进行精确调控。相关化合物在‑150℃‑800℃范围内不分解，可长期稳定存在。成本低廉，制备工艺简单，制备规模可控，有望大规模应用于密封材料。

所属技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种可用于密封的负热膨胀材料的制备方法。

背景技术

负热膨胀材料具有很高的研究价值与广泛的应用领域，多用于解决由于热胀冷缩或膨胀系数不匹配引起的器件失效及损坏等问题。在精密仪器制造、低温功能器件等诸多领域有重要应用。然而，目前还没有将负膨胀材料用于密封材料的案例。当今市面上的密封材料面临的一大难题就是在温度降低时，由于密封材料的收缩导致密封性下降，引起泄漏。负热膨胀材料可以解决这一问题。但是，由于现有的在室温附近呈现负热膨胀性能的材料有限，而这部分材料在室温附近又会持续呈现负膨胀(如ZrW₂O₈^[1],FeFe(CN)₆^[2],ScF₃[³]等)，若将其应用于密封材料中，又可能在温度升高时降低其密封性。因此，若开发一种在使用温度附近，无论环境温度升高或降低，都能呈现正膨胀、加强其密封性的材料，那将会攻克密封领域的一个重要难题。

发明内容

本发明目的在于研发一种热膨胀转变点可控，从而可针对不同使用温度需求的密封材料，使其密封性不会因环境温度变化而降低。

一种可用于密封的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于负热膨胀材料为焦磷酸铜及其掺杂体系Cu_2-xA_xP_2-yB_yO₇；包括Cu₂P₂O₇，Cu_2-xZn_xP₂O₇(0＜x＜1)，Cu₂P_2-yV_yO₇(0.5＜y＜1.5)。称取化学计量比的CuO、(NH₄)₂H_PO₄及A或B的氧化物，加入酒精研磨混匀，250℃进行低温预烧，再在800℃烧结9-11小时，冷却后研磨，即可得到目标产物。

进一步地，合成Cu₂P₂O₇.称取化学计量比的CuO和(NH₄)₂H_PO₄，加入酒精手动研磨2-3次，之后250℃低温预烧6小时，再放入马弗炉800℃高温烧结12小时，冷却后研磨，得到Cu₂P₂O₇。