[发明专利]一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，属于农药残留检测技术领域。本发明中的食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，采用乙腈提取，无水硫酸钠干燥、Forisil固相萃取柱净化技术，并结合浓硫酸氧化净化，实现了不同食品基质中多种有机氯类和拟除虫菊酯类的高效前处理。对于多种不同基质，前处理方法验证具有通用性。同时结合气相色谱‑电子捕获检测器(GC‑ECD)，实现了有机氯类和拟除虫菊酯类的同时快速定量分析。

技术领域

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。

背景技术

在陆地农业生产中广泛使用农药作为杀虫剂和除草剂，同时水产养殖行业中，农药常用来杀灭水产动物体外的寄生虫。据报道，只有10-20％的农药会附着在农作物上，其余部分进入土壤、大气和水体中，而灌溉和降水又将土壤和大气中的残留药物带入水体中，导致近海海域受到严重的污染(Sun X,Zhu F,Xi J,et al.Marine Pollution Bulletin,2011,63(5-12):102)。以六六六、滴滴涕为代表的有机氯农药是较为有效的杀虫剂，早已列入斯德哥尔摩公约的优控范围(Wang Y W,Cai Y Q,Jiang G B.Scientia sinicaChimica,2010,40(2):99)；随着有机氯、有机磷农药的禁用，拟除虫菊酯成为杀虫剂的理想替代品，其高制毒性同样给环境带来较大的危害(Dhargalkar V K,Verlecar XN.Aquaculture,2009,287(3-4):229)。这些化合物由于其较强的疏水性，成为环境中广泛分布的有机污染物，容易被动植物富集，并可通过食物链的传递危及人类健康。欧、美、日等发达国家已通过农药限量对中国的蔬菜、水果和水产品实施贸易技术壁垒。因此，制定适合于不同食品基质中农药多残留的通用快速检测方法，对于保护消费者安全，促进食品进出口意义重大。

有机氯类农药(Organochlorines，OCPs)为含氯元素的广谱杀虫剂，具有高残留性质，对环境污染严重。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料两大类，前者中六六六(Hexachlorocyclohexane，HCH)和滴滴涕(Dichlorodiphenyltrichloroethane，DDT)使用最早，应用最为广泛；后者以七氯、艾氏剂为代表。常用的六六六同分异构体主要有α、β、γ和δ四种，滴滴涕同分异构体主要有p,p’-DDE，o,p’-DDT，p,p’-DDD，p,p’-DDT四种。拟除虫菊酯类药物(Pyrethroids)是在天然除虫菊酯基础上发展而来的一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类化合物，是一种低残留且能够实现生物降解的新型杀虫剂，广泛应用于林业、农业和渔业的生产过程，常用药物有氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯等，对于防治常见淡水鱼类体表锚头鳗、中华鳗、鱼虱等甲壳类寄生虫有较好的效果。

目前国际上适合于有机氯类和拟除虫菊酯类农药同时测定的分析方法主要有气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)等。其中GC-ECD检测灵敏度高，且GC-MS维护费用昂贵，因此，GC-ECD成为食品领域有机氯类和拟除虫菊酯类农药的有效检测方法，可以满足多类组分的高灵敏、快速检测需求。