[发明专利]一种石墨烯基薄膜的制备方法在审
申请号: | 201910512013.X | 申请日: | 2019-06-13 |
公开(公告)号: | CN110204214A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 高倩 | 申请(专利权)人: | 浙江吉利控股集团有限公司;上海华普汽车有限公司 |
主分类号: | C03C17/22 | 分类号: | C03C17/22 |
代理公司: | 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 11391 | 代理人: | 康正德;戈余丽 |
地址: | 310051 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯薄膜 氧化石墨烯 石墨烯基 制备 薄膜 碳纳米管 混合浆料 基底表面 平滑 浆料 施涂 纳米材料制备 制备碳纳米 热处理 热阻 | ||
1.一种石墨烯基薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10:制备碳纳米管/氧化石墨烯混合浆料或氧化石墨烯浆料;
S20:将所述碳纳米管/氧化石墨烯混合浆料施涂于平滑基底表面以获得碳纳米管/氧化石墨烯薄膜,或将所述氧化石墨烯浆料施涂于所述平滑基底表面以获得氧化石墨烯薄膜;
S30:将所述碳纳米管/氧化石墨烯薄膜或所述氧化石墨烯薄膜置于惰性气氛下以950-1300℃热处理1-3h以获得石墨烯基薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:
S40:将所述石墨烯基薄膜进行辊压,以使所述石墨烯基薄膜的厚度达到预设厚度值。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
辊压后的所述石墨烯基薄膜的厚度为8μm-14μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,S20中,
将所述碳纳米管/氧化石墨烯混合浆料或所述氧化石墨烯浆料喷涂、旋涂或刮涂于平滑基底表面。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
S20中所获得的所述碳纳米管/氧化石墨烯薄膜或所述氧化石墨烯薄膜的厚度为18μm-30μm。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S10中所述碳纳米管/氧化石墨烯混合浆料的制备包括以下步骤:
采用Hummers法制备氧化石墨烯;
将所述氧化石墨烯干燥后经超声分散得到浓度为2~10mg/mL的氧化石墨烯浆料;
将碳纳米管在空气气氛下进行马弗炉灼烧,以503-522℃的温度灼烧15-45min;
对所述碳纳米管进行氧化处理;
将氧化处理后的所述碳纳米管干燥后超声分散获得0.5~2mg/mL的碳纳米管浆料;
将所述碳纳米管浆料加入所述氧化石墨烯浆料进行搅拌,再超声分散1-3h得到混合浆料;
将所述混合浆料在真空条件下进行脱泡处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
所述氧化石墨烯浆料的浓度为6mg/mL,马弗炉灼烧的灼烧温度为503℃、灼烧时间为45min,碳纳米管的浓度为1mg/mL,所述碳纳米管浆料和所述氧化氧化石墨烯浆料按体积比为1:3进行混合搅拌,超声2h得到所述混合浆料,采用喷涂并室温晾干得到厚度为18μm的所述碳纳米管/氧化石墨烯薄膜,将所述碳纳米管/氧化石墨烯薄膜置于氩气气氛下以1300℃热处理1h以获得所述石墨烯基薄膜,辊压后得到的所述碳纳米管/石墨烯薄膜厚度为8μm。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述对所述碳纳米管进行氧化处理依次包括以下步骤:
将马弗炉灼烧后的所述碳纳米管加入到240mL体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,超声分散1h;
升温至60℃进行回流处理6h;
使用蒸馏水反复洗涤至PH值为5;
置入烘箱中以60摄氏度干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S10中所述氧化石墨烯浆料的制备包括以下步骤:
采用Hummers法制备氧化石墨烯;
将所述氧化石墨烯干燥后经超声分散得到2~10mg/mL的氧化石墨烯浆料;
将干燥后的所述氧化石墨烯浆料在真空条件下进行脱泡处理。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述采用Hummers法制备氧化石墨烯依次包括以下步骤:
将2g硝酸钠与98mL浓硫酸置于冰浴环境下,加入2g石墨粉充分搅拌混合得到混合体系;
向所述混合体系中加入12g高锰酸钾,继续搅拌3h,再升温至35℃,保温反应0.5~3h,再加入50mL蒸馏水,保持溶液温度35~40℃,反应30min,然后加入100mL蒸馏水,搅拌10min,得到前驱体溶液;
在不断搅拌所述前驱体溶液时加入30mL浓度为30%双氧水并过滤,得到过滤产物。
用5%HCl清洗所述过滤产物,再使用蒸馏水反复离心洗涤至PH约为5;
将离心洗涤后的所述过滤产物放入烘箱中60℃干燥。
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