[发明专利]一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法

权利要求书

1.一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法，其特征在于：包括，提供苯胺单体聚合形成聚苯胺颗粒，向所述聚苯胺颗粒进行渗碳处理得到前驱体压片，以及对所述前驱体压片进行预氧化处理和高温热解处理；

所述渗碳处理通过以下步骤实现：将聚苯胺颗粒与渗碳剂混溶于无水乙醇中形成混合溶液，超声分散处理后，球磨，并在80~100℃、真空度为10~20Pa的条件下真空干燥，得到前驱体压片；

所述球磨操作条件为：球料比为1:2~3，转速为300~450r/min，时间为1~2h；所述球磨用磨罐选择玛瑙球磨罐；

所述渗碳处理用聚苯胺颗粒与渗碳剂的重量比为10:0.05~0.1；所述渗碳剂含有粒度为0.5~1.5μm的TiH₂粉末和聚丙烯酸钾粉末，其重量比为4~14:1；

所述最终产物掺氮氧碳纳米管/多孔炭复合碳材料中掺氮量为6~12wt%，掺氧量为4~8wt%。

2.根据权利要求1所述的一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法，其特征在于：所述苯胺单体聚合用苯胺和引发剂过硫酸铵的摩尔比为1~1.5:1；所述聚合反应条件为：0~5℃冰浴，磁力搅拌6~10h。

3.根据权利要求1所述的一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法，其特征在于：所述预氧化处理通过以下步骤实现：按重量比为2~4:1取氢氧化钾和前驱体压片混合后，将混合物置于石英舟内，然后置于卧式管式气氛炉的第一温区，将表面旋涂有乙酸镍溶液的石英片置于卧式管式气氛炉的第二温区，按照从第一温区到第二温区的方向向卧式管式气氛炉中通入含氧惰性气体，气流量为100~150mL/min，然后以5~10℃/min的速率升温至250~300℃，停留1~2h，完成预氧化。

4.根据权利要求3所述的一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法，其特征在于：所述乙酸镍溶液为乙酸镍的无水乙醇溶液，溶液中乙酸镍的重量浓度为1.5~5%；所述含氧惰性气体中氧含量为8~18%，惰性气体为氮气。

5.根据权利要求1所述的一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法，其特征在于：所述高温热解处理通过以下步骤实现：预氧化完成后，按照从第一温区到第二温区的方向向卧式管式气氛炉中通入氮气，升温使第一温区的温度为500~700℃，同时使第二温区的温度为800~1000℃，保温1~1.5h后第二温区自然降温，第一温区继续升温至750~900℃，保温2~3h后第一温区自然降温，然后收集第一温区石英舟里的产物，记为石英舟产物，收集第二温区石英片上的产物，记为石英片产物即可。

6.根据权利要求5所述的一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法，其特征在于：所述氮气气流量为150~200mL/min；所述升温过程的升温速率为10~20℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种掺氮氧碳纳米管/多孔炭的制备方法，其特征在于：所述制备方法中还包括对所述高温热解处理所得产物的纯化处理；所述纯化处理通过以下步骤实现：将石英片产物和石英舟产物混合均匀，得到混合粉体，然后加入稀硝酸溶液，于80~90℃的温度下超声搅拌15~30min后，离心，所得沉淀洗涤至中性，滤液为无色后于100~150℃下烘干，得到掺氮氧碳纳米管/多孔炭复合碳材料。