[发明专利]一种海藻酸盐/水滑石阻燃复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种海藻酸盐/水滑石复合阻燃剂的制备方法，属于高分子阻燃和有机无机杂化材料领域。本发明基于水滑石的“结构记忆效应”，利用焙烧复原法将生物基海藻酸盐引入水滑石层间，并使其负载在水滑石表面，有效改善了水滑石阻燃剂的兼容性问题，使其提升聚合物基体阻燃性能的同时提高聚合物基体的力学性能。基于海藻酸具有可生物降解、生物相容性好、无毒、阻燃等优点，通过结构重构引入水滑石层板并负载到表面，使复合材料具备海藻酸和水滑石的特性，与水滑石前驱体相比，本发明所制备的海藻酸盐/水滑石阻燃复合材料，阻燃效率高，相容性好，制备方法简单，无二次污染，具有很高的实际应用前景。

技术领域

本发明涉及阻燃复合材料的制备方法，具体涉及一种海藻酸盐/水滑石阻燃复合材料的制备方法，属于高分子阻燃和有机无机杂化材料领域。

背景技术

聚烯烃类聚合物是一种热塑性树脂，广泛应用于电子工业、汽车、建筑、包装等领域。由于其优良的机械性能，易于加工，成本低。然而，聚烯烃类聚合物是高度易燃的，这限制了它在许多领域的应用。因此，提高聚烯烃类聚合物的阻燃性是一个热点研究方向。

一般而言，提高聚合物材料阻燃性的常用有效途径是添加阻燃剂(FR)。由于卤素基阻燃剂对环境的负面影响，环保型无卤素阻燃剂成为研究的重点。水滑石(LDHs)，由于其化学组分及相应的物理化学性能可调控性的特点，广泛的应用于催化、紫外阻隔、离子交换和阻燃材料等领域，具有非常好的应用前景。因为它的层板结构与水镁石(Mg(OH)₂)十分相似，具有可观的阻燃作用，它与氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂一样，无毒无烟，并且具有环保优势，已经成为阻燃研究领域的一个热点方向。然而LDHs与聚合物基体相容性差，导致复合材料机械性下降，为了使复合材料的阻燃性能与机械性能达到平衡，通过改性LDHs提高其相容性成为了解决问题的关键。

海藻酸是一种天然多糖，具有可生物降解、生物相容性好、含量丰富、无毒等优点。CN101037814A制备了一种阻燃海藻纤维新材料，此纤维具有阻燃、断裂强度高和生物可降解等特点。Chanchal等[Carbohydrate polymers,2017,166:131-138.]用海藻酸盐与壳聚糖对聚酰胺66(PA66)织物涂层，研究表明经过涂层之后的聚酰胺66(PA66)织物热释放峰最大降低24％，同时涂层织物的碳化率也有显著提高。说明了海藻酸能在改性物质相容性问题的同时提高其阻燃效果，并且目前海藻酸/水滑石复合材料的制备方法尚未见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种海藻酸盐/水滑石阻燃复合材料的制备方法，基于水滑石“结构记忆效应”重构恢复原有结构，通过焙烧复原法将海藻酸盐片段插层至水滑石层板中，并使海藻酸盐负载在水滑石表面，提高了水滑石的阻燃性与相容性，从而提高了聚合物基体的阻燃性能与力学性能。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种海藻酸盐/水滑石阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)按二价金属离子M²⁺与三价金属离子M³⁺的摩尔比为1.0～4.0：1，配制金属离子浓度为0.25～0.625mol/L的可溶性金属盐混合液，将尿素加入金属盐溶液中，其中，尿素与金属盐溶液中的阴离子总摩尔比为1.0～3.0：1。将上述溶液放置在反应釜中，于80～120℃反应24～36h，过滤，洗涤，50-80℃干燥12-24h，研磨，得到层状双金属氢氧化物，即水滑石前驱体；

2)采用程序升温法，将上述将水滑石前驱体以5～15℃/min的升温速率，升温至400～600℃后焙烧3～6h，得到金属氧化物LDO；