[发明专利]一种有机/无机杂化填料填充的高强度齿科修复树脂

权利要求书

1.一种有机/无机杂化填料填充的高强度齿科修复树脂，其特征在于，组分包括杂化填料P-SiO₂、树脂单体和光引发剂，其中杂化填料占牙科复合树脂总质量的40-70％，树脂单体占牙科复合树脂总质量的30-60％；光引发剂为有机单体质量的1-3％；

其中所述杂化填料为有机无机杂化POSS分子修饰的球型二氧化硅P-SiO₂；所述有机无机杂化POSS为MA-POSS、ME-POSS、VI-POSS、MI-POSS中的一种；

所述杂化填料P-SiO₂由下列方法制备：

(1)在磁力搅拌作用下，将正硅酸四乙酯TEOS加入至乙醇、去离子水和碱性催化剂混合溶液中，将所得溶液在20-80℃搅拌反应1-2h，经离心、洗涤后，得到球型SiO₂；

(2)将球型SiO₂超声分散于溶剂中，然后在磁力搅拌下加入(3-巯丙基)三乙氧基硅烷MPTES和正丙胺至溶液澄清，在90℃反应0.5-2h，旋蒸干燥后，真空干燥得到的巯基改性的SiO₂(s-SiO₂)；

(3)s-SiO₂溶于溶剂中，得到s-SiO₂溶液，然后将有机无机杂化POSS、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯PETMP和光引发剂加入s-SiO₂溶液中，密封光照0.5-2h，经离心、洗涤、真空干燥后得到P-SiO₂填料。

2.根据权利要求1所述齿科修复树脂，其特征在于，所述P-SiO₂的粒径为0.1-2μm。

3.根据权利要求1所述齿科修复树脂，其特征在于，所述步骤(2)中SiO₂、溶剂、MPTES和正丙胺的质量比为(10-60):(200-400):(2-8)：1；其中溶剂为环己烷。

4.根据权利要求1所述齿科修复树脂，其特征在于，所述步骤(3)中s-SiO₂、溶剂、有机无机杂化POSS、PETMP和光引发剂的质量比为(5-50):(1000-6000)：(10-40):(5-20)：1；其中溶剂为二氯乙烷；光引发剂为安息香双甲醚、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦中的一种。

5.根据权利要求1所述齿科修复树脂，其特征在于，所述树脂单体为由主单体和稀释剂单体组成，其中主单体和稀释剂单体的质量比为1-4:1；光引发剂由主引发剂和助引发剂组成，其中主引发剂和助引发剂的质量比为1:1-5。

6.根据权利要求5所述齿科修复树脂，其特征在于，所述主单体为双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯Bis-GMA、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA中的一种或几种；稀释剂单体为双乙氧基双酚-A二甲基丙烯酸酯EBPADMA、二甲基丙烯酸三乙二醇酯TEGDMA、1,6-己二醇二丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯MMA中一种或几种；主引发剂为樟脑醌CQ、二苯甲酮、二苯基乙酮中的一种或几种；助引发剂为对二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB、三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或几种。

7.一种权利要求1所述有机/无机杂化填料填充的高强度齿科修复树脂的制备方法，包括：

将P-SiO₂、树脂单体和光引发剂进行预混后，放入三辊研磨机中进一步混合，经真空负压处理，得到未固化的复合树脂膏；最后经过可见光固化，得到齿科修复树脂。

8.一种权利要求1所述有机/无机杂化填料填充的高强度齿科修复树脂的应用。