[发明专利]一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法

说明书

本发明具体涉及一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法，该金粉通过以下方法制备：在氯金酸溶液和还原剂溶液中分别加入分散剂，分散剂的加入量分别是氯金酸质量的1‑5％、氯金酸质量的5‑10％；然后在70‑80℃下，将还原剂溶液加入氯金酸溶液中，调节pH为3‑4，直至反应完全；常温静置沉降，洗涤，干燥，得到金粉。该金粉纯度≥99.95wt％、振实密度为6‑8g/cm3，平均粒径为0.3‑1um、比表面积为0.7‑2m²/g，能够满足低收缩率、成膜致密性高、剥离附着力强、导电性高的高温烧结型导电浆料的需求，并且工艺简单，易于工业化。

技术领域

本发明属于贵金属粉末及其制备技术领域，具体涉及一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法。

背景技术

金具有很高的化学稳定性，而热导率和电导率仅次于银和铜，使用其制成的金浆料在空气中烧结后，可形成导电性优良的导体，它不但有优良的可焊性，而且还有优良的热压焊接性能及抗腐蚀性能，被广泛应用于烧结型电子导电浆料中。

而现有低粒径金粉的团聚较为严重，且比表面积较大，振实密度低，易造成导电金浆在烧结成膜后出现收缩率过大、膜层开裂、膜层致密性低等异常现象，从而降低导电金浆的电性能、剥离附着力、致密性等性能，不能满足烧结型电子导电浆料对金粉的需求。因而需制备一种小粒径、低比表面积、高分散、高振实密度的金粉，用于满足制作烧结型电子导电浆料的使用需求。

发明内容

基于上述问题，本发明的目的之一是提供一种高温烧结型导电浆料用金粉的制备方法，该方法制得的金粉具有分散性好、纯度高、平均粒径小、比表面积小、振实密度高的特点，适合于配制低收缩率、成膜致密性高、剥离附着力强、导电性高的高温烧结型导电浆料的需求。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种高温烧结型导电浆料用金粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)在氯金酸溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成金液A，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的1-5％；

(2)在还原剂溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原液B，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的5-10％；

(2)在70-80℃下，将还原液B在搅拌下加入金液A中，并通过pH调节液控制体系pH为3-4，直至反应完全；常温静置沉降，洗涤，干燥，得到金粉。

优选的，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸钠、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。

优选的，步骤(1)中所述氯金酸溶液通过以下方法制备：将氯金酸溶于去离子水中，配成5-20g/L的氯金酸溶液。

优选的，步骤(2)中所述分散剂为聚丙烯酸钠、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。

优选的，步骤(2)中所述还原剂溶液通过以下方法制备：将还原剂溶于去离子水中，配成5-10g/L的还原剂溶液。

优选的，步骤(2)中所述还原剂的质量为氯金酸质量的30-50％。

优选的，步骤(2)中所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠、草酸中的任意一种或多种。

优选的，步骤(3)中所述PH调节液为盐酸或氢氧化钠溶液，浓度为0.01-0.05mol/L，其中，氢氧化钠溶液由氢氧化钠溶于去离子水中制成。

优选的，步骤(3)中的加入方式为滴加，滴加速率为0.05-2mL/min。

优选的，步骤(3)中所述洗涤包括如下步骤：待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，再用乙醇洗涤。

优选的，步骤(3)中所述干燥温度为60℃。