[发明专利]辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法

说明书

本发明公开了一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，涉及无机材料痕量元素分析技术领域，解决了氢氧化铝样品中因含有结晶水，导致GD‑MS放电不稳定、基体信号强度低、重现性差等问题。本发明的主要技术方案为：将氢氧化铝高温煅烧成氧化铝粉末，然后将氧化铝粉末压制于高纯钽块中小于放电半径的通孔内，通过辉光放电质谱仪检测氧化铝试样中杂质元素的含量。

技术领域

本发明涉及无机材料痕量元素分析技术领域，尤其涉及一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法。

背景技术

高纯氢氧化铝作为一种高附加值的粉体产品，近年来已作为一种新型功能材料和结构材料广泛应用于化工、涂料、建筑、交通和电器等多个领域；其作为生产高纯度玻璃、光学玻璃、高纯度铝化合物及高纯度氧化铝原料等，一般金属元素杂质含量(包含硅元素)不超过0.0005％。

目前，可以采用如下方法进行高纯氢氧化铝中杂质元素的测定：

(1)通过电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法等方法测定氢氧化铝中杂质元素。但是该类方法的缺点是：需将固体试样转变成溶液，样品制备过程繁杂、分析周期长，且在测定痕量元素时，样品的分解过程很容易带来其它干扰元素。

(2)通过对氢氧化铝原料进行研磨处理，将粉末直接压片制样，然后直接用X射线荧光光谱分析仪扫描，测定其中的化学成分的含量。但是该方法的缺点是：使用X射线荧光光谱分析法的方法检出限高，且该方法需要对氢氧化铝原料进行研磨处理，容易在研磨过程中容易引进杂质，影响检测结果，不适用于高纯氢氧化铝样品的测定。

综上所述，上述方法已不能完全满足企业快速、准确的分析要求。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，主要目的是解决氢氧化铝样品中因含有结晶水，导致GD-MS放电不稳定、基体信号强度低、重现性差的问题，同时也有效地解决非导体粉末因不导电无法进行GD-MS检测的问题。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

本发明实施例提供了一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，该方法的步骤为：

(1)将待测的高纯氢氧化铝粉末试样置入带盖的高纯氧化铝坩埚中，在马弗炉中800～1200℃加热3～10h，冷却至常温；

(2)将带有通孔的高纯钽块放在一底座上，用取样勺取一定量的样品放置于高纯钽块的通孔中，所述通孔的直径小于辉光放电质谱仪的放电直径；

(3)使用压棒将高纯钽块中的粉末轻轻压实；确保高纯钽块通孔中的样品具有较好的强度、不宜掉落；

(4)将高纯钽块放入GD-MS样品夹具中，和底座接触的一面为检测面，保证钽块通孔中心位于激发孔的正中心；

(5)离子源抽真空，在脉冲模式下调节放电电压和放电气体流量，设定放电电压为0.8～1.2kV，脉冲时间为40～100μs，放电气体流量为350～750mL/min；通过离子源调谐将中分辨率调至大于3800，高分辨率调至大于8000；

(6)在步骤(5)设定的实验条件下，选择铝为基体，进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，计算出待测杂质元素的质量分数。

可选的，所述步骤(2)高纯钽块的纯度应不小于99.999％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga等单个杂质元素含量应不大于0.05μg/g。

可选的，所述步骤(1)高纯氧化铝坩埚的纯度应不小于99.999％。

可选的，所述步骤(2)高纯钽块的厚度为5～10mm，直径为20～30mm的圆柱体或长方体；高纯钽块的通孔直径为4～6mm。