[发明专利]一种从含钒溶液中净化富集钒的方法

说明书

本发明涉及一种从含钒溶液中净化富集钒的方法。其技术方案是：调节含钒溶液的pH值，固液分离和氧化处理，得到吸附原液和中和渣；将吸附原液流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，得负载树脂和吸附下液。将纯水流经离子交换柱内所述负载树脂至流出溶液的pH值为6～7；再将解吸剂流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸；得到富钒液、后段解吸液和解吸后的树脂。将再生剂流经离子交换柱内解吸后的树脂，得到再生树脂；再生树脂返回步骤二循环使用。本发明工艺简单；从含钒溶液中净化富集钒的方法能有效分离钒与铁，钒的损失率小和富钒液中杂质低。

技术领域

本发明属于含钒页岩提钒技术领域。具体涉及一种从含钒溶液中净化富集钒的方法。

背景技术

目前含钒溶液净化富集工艺有溶剂萃取法和离子交换法。溶剂萃取法具有交换能力大和处理速度快的优点。但萃取过程中存在着乳化，有机相流失与污染环境等问题。而离子交换法因具有操作简单、净化效果好和环境友好的特点，受到本领域技术人员越来越多的关注。

“一种含钒溶液离子交换提钒方法”(CN 101838749 A)专利技术，采用硫酸型或硫酸氢根型的阴离子交换树脂吸附溶液中的钒，钒吸附接触时间为30～90min，氢氧化钠溶液解吸含钒树脂后，所得含钒解吸液用氯化镁或硫酸铝除去解吸液中的P、Si，该方法虽具有钒回收率高的优点，但含钒解吸液中杂质浓度高，需再次净化除杂。

“一种从石煤钒矿中直接提取高纯五氧化二钒的方法”(CN 105039746 A)专利技术，采用弱碱性阴离子树脂D301或D314吸附经处理后的钒浸出液，所得含钒解吸液先陈化24-72h，再经钙盐或镁盐净化得净化液，该方法所得净化液中杂质含量低，可制得高纯度的钒产品，但所得含钒解吸液需经陈化、净化处理，净化液制备工艺复杂。

一种强酸体系下树脂吸附的石煤提钒工艺”(CN 106048260 A)专利技术，将石煤经酸浸、氧化、中和所得的澄清液通入四根装有阴离子树脂的吸附柱进行逆流吸附分离，并用5％的氢氧化钠溶液解吸吸附饱和的树脂吸附柱，最后通过化学法处理所得的富钒液。该方法所得的含钒产品中Fe可降到0.01％以下，但在化学处理所得的富钒液的过程中会造成V的损失，解吸过程中大量的杂质亦被解吸。

综上所述，现有的阴离子树脂处理含钒溶液时，存在着含钒解吸液中杂质含量偏高，且含钒解吸液需再经净化除杂处理的问题。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单的从含钒溶液中净化富集钒的方法，该方法能有效分离钒与铁，钒的损失率小和富钒液中杂质低。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、吸附原液制备

将含钒溶液的pH值调节至1.4～2.6，固液分离，得到清液和中和渣；再向所述清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到吸附原液。

步骤二、树脂吸附

将所述吸附原液以1～5BV/h的流量流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，吸附8～50h，得到负载树脂和吸附下液。

所述离子交换柱的高度∶直径之比为(5～25)∶1。

步骤三、负载树脂解吸

将纯水以1～2BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂，直至流出溶液的pH值为6～7；再将1.5～4BV的解吸剂以0.01～0.1BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸。

从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L时，得到前段解吸液，即为富钒液；所述富钒液进入后续的沉钒工艺。