[发明专利]一种N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种N‑苄氧羰基‑2‑氨基‑1‑丙醇的制备方法，包括以下步骤：将氨水加入反应器中，降温后加入催化剂、环氧丙烷，升温加压后，加热回流，得到1‑氨基‑2‑丙醇；将1‑氨基‑2‑丙醇、氯甲酸苄酯加入到盛有溶剂的混合器中，形成混合液，将混合液物料经微通道反应器进行反应后，出料，终止反应，经脱气塔脱除低沸物后，得N‑苄氧羰基‑2‑氨基‑1‑丙醇。本发明通过两步操作实现N‑苄氧羰基‑2‑氨基‑1‑丙醇的制备产率高、制备过程简单；本发明通过微通道反应器内反应快速，大幅降低反应时间，提高反应效率，提高原料转化率和产品收率。

技术领域

本发明涉及一种N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇，属于化合物制备技术领域。

背景技术

1-氨基-2-丙醇是重要的化工中间体，其用途广泛，在水处理、医药、农药等。专利CN105289027A公开了一种连续法，采用高氨环比、高温反应条件制备1-氨基-2-丙醇的方法，并将反应物料进行高氨环比回流再反应。该方法氨与环氧丙烷的摩尔比在30～300:1，过高的氨环比使得大量的氨不能充分反应，副产物较多，并且反应尾气处理成本较高。

微通道反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。

公开号为CN109293525A的专利公开了一种微通道反应器，所述微通道反应器为管壳式结构，包括：反应壳体，所述反应壳体上设有用于通入反应物料的液相进口、用于收集产物的液相出口以及用于排出水分的真空端出口；与液相进口和液相出口相连通的膜管，所述的渗透膜设置于膜管的管壁内；与真空端出口相连通的壳程。可以实现物料的瞬间均匀混合，具有极高的传质与传热效率，可大大缩短反应周期，提高反应选择性，使产品收率高达97％。

N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇是一种重要的药物合成中间体，在药物的研制中常规的反应器在生产N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇时，存在合成产率低、污染大等缺点，因此不适用于工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇的制备方法，实现N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇的制备产率高、制备过程简单。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氨水加入反应器中，降温后加入催化剂、环氧丙烷，升温加压后，加热回流，得到1-氨基-2-丙醇；

（2）将1-氨基-2-丙醇、氯甲酸苄酯加入到盛有溶剂的混合器中，形成混合液，将混合液物料经微通道反应器进行反应后，出料，终止反应，经脱气塔脱除低沸物后，得N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇。

通过采用上述技术方案，通过两步制备得到N-苄氧羰基-2-氨基-1-丙醇，操作简单。

优选地，所述降温温度为0~10℃。

通过采用上述技术方案，在设定温度范围内，既保证了副反应少，避免前期发生反应，又节约了成本，不需要将温度设定在0℃下。

优选地，所述催化剂为甲酸、乙酸、甲磺酸、草酸、三氯乙酸或三氟乙酸。

通过采用上述技术方案，采用上述催化剂可有效促进反应的进行，节约反应时间。

优选地，所述升温加压后的温度为50～100℃，压力为1.0～5MPa。

通过采用上述技术方案，在设定温度和压力内，反应进行地更为彻底。

优选地，所述微通道反应器包括预反应段、反应段和出料段。

优选地，所述预反应段将混合液过滤后进入反应段。