[发明专利]一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸的制备方法，属于医药中间体领域，其包括以下步骤，将L‑己氨酸、碱加入到有机溶剂中，有机溶剂的重量为L‑己氨酸重量的6～8倍；在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯，用分水器分出反应生成的水，降温至10～15℃，得到N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸料液；进一步提纯：将N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸料液放入离心机中，调节离心机的转速为10000～12000r/min，然后离心2～4min，得到分成的离心液体，将离心液体的上清液排出，保留下部分的N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸溶液，即为需要制备的N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸。本发明工艺简单，成本低，得到的产物纯度高，适合推广使用。

技术领域

本发明涉及医药中间体技术领域，尤其涉及一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法。

背景技术

所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。

N-苄氧羰基-L-己氨酸是比较常见的医药中间体，应用于医药合成中，现有的N-苄氧羰基-L-己氨酸合成工艺较为繁琐，成本高，纯度不高，为此，本发明提出一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，包括以下步骤，

S1，将L-己氨酸、碱加入到有机溶剂中，有机溶剂的重量为L-己氨酸重量的6～8倍；

S2，在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯，滴完后在25～35℃下反应2.5～4.5小时，反应结束后加热至回流，用分水器分出反应生成的水，降温至10～15℃，得到N-苄氧羰基-L-己氨酸料液；

S3，进一步提纯：将N-苄氧羰基-L-己氨酸料液放入离心机中，调节离心机的转速为10000～12000r/min，然后离心2～4min，得到分成的离心液体，将离心液体的上清液排出，保留下部分的N-苄氧羰基-L-己氨酸溶液，即为需要制备的N-苄氧羰基-L-己氨酸。

优选的，所述碱为碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种混合物。

优选的，所述有机溶剂采用甲苯。

优选的，所述S2中，在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯，滴完后在30℃下反应3.2小时，反应结束后加热至回流，用分水器分出反应生成的水，降温至12℃，得到N-苄氧羰基-L-己氨酸料液。

优选的，所述S3中，进一步提纯：将N-苄氧羰基-L-己氨酸料液放入离心机中，调节离心机的转速为11000r/min，然后离心3min，得到分成的离心液体，将离心液体的上清液排出，保留下部分的N-苄氧羰基-L-己氨酸溶液，即为需要制备的N-苄氧羰基-L-己氨酸。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过将L-己氨酸、碱加入到有机溶剂中，有机溶剂的重量为L-己氨酸重量的6～8倍，在碱性环境中，可以反应更加快速、充分，得到产物的纯度更高，通过调节离心机的转速为10000～12000r/min，然后离心2～4min，进一步提高产物的纯度，可以达到99%的纯度，本发明的工艺简单，成本低，得到的产物纯度高，适合推广使用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

本发明提出的一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，包括以下步骤，